ICS77.120.99 CCSH14 中华人民共和国国家标准 GB/T34500.7—2026 稀土废渣、废水化学分析方法 第7部分:钍、铀含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Chemicalanalysismethodsforrareearthresidueandwastewater— Part7:Determinationofthoriumanduraniumcontents— Inductivelycoupledplasmamassspectrometry 2026-05-25发布 2026-12-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T34500《稀土废渣、废水化学分析方法》的第7部分。GB/T34500已经发布了以下 部分: ———第1部分:氟离子量的测定 离子选择电极法; ———第2部分:化学需氧量(COD)的测定; ———第3部分:弱放射性(α和β总活度)的测定; ———第4部分:铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第5部分:氨氮量的测定; ———第7部分:钍、铀含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。 本文件起草单位:江西省钨与稀土产品质量监督检验中心(江西省钨与稀土研究院)、虔东稀土集团 股份有限公司、包头稀土研究院、福建省金龙稀土股份有限公司、江阴加华新材料资源有限公司、湖南稀 土金属材料研究院有限责任公司、四川省乐山锐丰冶金有限公司。 本文件主要起草人:孙娜、杨相庚、徐娜、王芳、温斌、刘春、陈燕、于亚辉、王宝华、赵萍红、黄晓日、 苏婷婷、江媛。 ⅠGB/T34500.7—2026引 言 稀土废渣、废水主要指在稀土矿产资源开发利用全流程中产生的各类废弃物质,涵盖稀土矿山开采 作业工序、矿石选矿加工工序、金属冶炼提纯工序以及后续深加工工序所排放的废渣和废水。本文件着 重针对废渣浸出液及废水中含有的、可能对环境质量和人体健康造成潜在危害的重金属元素及其他有 害成分,开展标准检测方法研究。 GB/T34500《稀土废渣、废水化学分析方法》通过系统的实验研究和大量的实践验证,建立一套科 学完整、操作性强、符合实际环保需求的技术方法标准体系,指导企业在稀土资源开发利用过程中贯彻 节能降耗和环境保护的理念,为相关行业提供规范化的技术指导。 GB/T34500拟由7个部分构成。 ———第1部分:氟离子量的测定 离子选择电极法。目的在于描述离子选择电极法测定稀土废渣、 废水中的氟离子含量。 ———第2部分:化学需氧量(COD)的测定。目的在于描述重铬酸钾滴定法和氯气校正法测定稀土 废渣、废水中的化学需氧量(COD)。 ———第3部分:弱放射性(α和β总活度)的测定。目的在于描述测定稀土废渣、废水中弱放射性 (α和β总活度)的方法。 ———第4部分:铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 目的在于描述电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土废渣、废水中的铜、锌、铅、铬、镉、 钡、钴、锰、镍、钛含量。 ———第5部分:氨氮量的测定。目的在于描述纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、蒸馏-中和 滴定法测定稀土废渣、废水中的氨氮含量。 ———第6部分:铊、钒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于描述电感耦合等离子体质 谱法测定稀土废渣、废水中的铊和钒含量。 ———第7部分:钍、铀含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于描述电感耦合等离子体质 谱法测定稀土废渣、废水中的钍、铀含量。 上述各个部分标准按稀土废渣、废水相关环保监管要求依次设立,各部分包括一种或多种检测方 法,分别明确适用范围、试剂材料与试验设备的选择,规范试验步骤,并经过多家实验室多次试验和验证 给出精密度数据,为稀土废渣、废水的排放要求建立严谨、规范的标准化工作基础。 我国稀土资源丰富,伴生矿种类繁多,特别是放射性核素钍、铀含量高的氟碳铈-独居石混合稀土矿 总储量居世界首位。稀土在冶炼与加工过程中,放射性物质被迁移、富集和重新分布。从稀土矿石到成 品,天然放射性核素含量逐步降低,由此可推断放射性核素在生产过程中转移到废水、废渣中。为保证 样品的代表性,本文件选取了氟碳铈矿渣、离子型稀土矿渣、湿法冶炼废水、二次回收料废水、火法冶炼 废水作为统一样进行方法验证,通过大量条件实验、规范检测过程中的各个细节,建立了规范、易操作、 准确性高的电感耦合等离子体质谱法检测标准。 ⅡGB/T34500.7—2026稀土废渣、废水化学分析方法 第7部分:钍、铀含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警示———本文件并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了采矿、选矿、冶炼过程中产生的稀土废渣、废水中钍、铀含量的电感耦合等离子体质谱 法的测定方法。 本文件适用于采矿、选矿、冶炼过程中产生的稀土废渣、废水中钍、铀含量的测定。 注:稀土废水及稀土废渣浸取液中钍的检出限为0.05μg/L,铀的检出限为0.04μg/L,钍的测定范围为0.001mg/L~ 2.0mg/L,铀的测定范围为0.001mg/L~2.0mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HJ/T299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ493 水质 样品的保存和管理技术规定 JJF1159 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料经硝酸分解,在稀硝酸介质中,以氩等离子体为离子源,对钍、铀进行质谱测定,以内标法校正 仪器漂移和基体效应等影响测定的因素。 5 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯及以上的试剂和符合GB/T6682规定的二级水及以 上的蒸馏水或相当纯度的水。液体试剂均保存于聚乙烯瓶中。优先使用有证标准物质。 1GB/T34500.7—20265.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 5.2 硝酸(1+1)。 5.3 硝酸(1+24)。 5.4 硝酸(5+95)。 5.5 硫酸(ρ=1.84g/mL)。 5.6 盐酸(1+1)。 5.7 硫酸硝酸混合液:移取4mL硝酸(5.1)于盛有60mL水的烧杯中,搅拌下沿烧杯内壁缓慢加入 6mL硫酸(5.4),搅拌均匀冷却至室温,将其转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 5.8 浸提剂:移取0.46mL硫酸硝酸混合液(5.7)于2L水中,搅拌均匀,溶液pH为3.20±0.05。 5.9 钍标准溶液(ρ=1000μg/mL),有证标准溶液。 5.10 铀标准溶液(ρ=1000μg/mL),有证标准溶液。 5.11 铑标准贮存溶液:准确称取0.3593g经110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的氯铑酸铵(w≥ 99.99%),置于100mL烧杯中,加入20mL盐酸(5.6),盖上表面皿,低温溶解,冷却至室温,移入100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铑。 5.12 铯标准贮存溶液:准确称取0.1267g经110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的氯化铯,置于 100mL烧杯中,加入10mL硝酸(5.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,冷却至室温,移入100mL容 量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含有1mg铯。 5.13 铼标准贮存溶液:称取0.1000g金属铼(w≥99.99%),置于100mL烧杯中,加入3mL盐酸 (5.6)、1mL硝酸(5.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,加入10mL 盐酸(5.6),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铼。 5.14 铋标准贮存溶液:称取0.1000g金属铋(w≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入50mL硝酸 (5.2),盖上表面皿,低温加热至溶解完全,煮沸除去氮的氧化物,冷却至室温。用硝酸(5.3)移入100mL容 量瓶中,并用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铋。 5.15 铟标准贮存溶液:准确称取0.1000g金属铟(w≥99.99%),置于100mL烧杯中,加入10mL盐 酸(5.6),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1m含有1mg铟。 5.16 混合标准溶液A:分别移取钍标准溶液(5.9)和铀标准溶液(5.10)各1.00mL于100mL容量瓶 中,加入5mL硝酸(5.1),用水稀释至刻度,混匀。移取10.00mL此溶液于100mL容量瓶中,加入 5mL硝酸(5.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含钍、铀1μg。 5.17 混合标准溶液B:移取10.00mL混合标准溶液A(5.16)于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸 (5.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含钍、铀100ng。 5.18 混合内标溶液:分别移取铑标准贮存溶液(5.11)、铯标准贮存溶液