ICS67.200.20 CCSB33 中华人民共和国国家标准 GB/T30390—2026 代替GB/T30390—2013 油料种籽中果糖、葡萄糖、蔗糖、水苏糖和 棉子糖含量的测定 Determinationoffructose,glucose,sucrose,stachyoseandraffinoseinoilseeds 2026-03-31发布 2026-10-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 高效液相色谱法 1 ………………………………………………………………………………………… 5 离子色谱法 4 ……………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 高效液相色谱图 8 ……………………………………………………………………… 附录B(资料性) 离子色谱图 9 …………………………………………………………………………… ⅠGB/T30390—2026前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T30390—2013《油料种籽中果糖、葡萄糖、蔗糖含量的测定高效液相色谱法》,与 GB/T30390—2013相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了范围,增加了水苏糖和棉子糖(见第1章,2013年版的第1章); b) 增加了离子色谱法(见第5章); c) 更改了试剂和材料,增加了水苏糖和棉子糖的标准样品/标准物质(见5.2.3,2013年版的4.5); d) 更改了部分仪器设备,将磁力搅拌器更改为涡旋混合器(见5.3.4,2013年版的5.4); e) 更改了试验步骤(见5.5,2013年版的第7章); f) 更改了公式和计算结果保留方式(见5.7,2013年版的第9章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国农业农村部提出并归口。 本文件起草单位:中国农业科学院油料作物研究所、中国农业科学院农产品加工研究所、中国农业 科学院作物科学研究所、重庆中一种业有限公司。 本文件主要起草人:李培武、胡小风、王强、马飞、孙丽娟、张文、李娟、马晓杰、李静梅、顾丰颖、张良晓、 丁小霞、周海燕、胡承伟。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2013年首次发布为GB/T30390—2013; ———本次为第一次修订。 ⅢGB/T30390—2026油料种籽中果糖、葡萄糖、蔗糖、水苏糖和 棉子糖含量的测定 1 范围 本文件描述了油料种籽中果糖、葡萄糖、蔗糖、水苏糖和棉子糖含量测定的高效液相色谱法和离子 色谱法。 本文件适用于油料种籽中果糖、葡萄糖、蔗糖、水苏糖和棉子糖含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB5491 粮食、油料检验 扦样、分样法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14489.1 油料 水分及挥发物含量测定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 高效液相色谱法 4.1 原理 试样经萃取脂肪和沉淀蛋白质后过滤,滤液经氨基色谱柱分离,示差折光检测器或蒸发光散射检测 器检测,外标法定量。 4.2 试剂与材料 除非另有说明,均使用分析纯试剂,水为GB/T6682规定的二级水。 4.2.1 试剂 4.2.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。 4.2.1.2 乙酸(CH3COOH)。 4.2.1.3 石油醚:沸程30℃~60℃。 4.2.1.4 二水合乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]。 4.2.1.5 三水合亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]。 4.2.2 试剂配制 4.2.2.1 乙酸锌溶液(1mol/L):称取21.9g二水合乙酸锌(4.2.1.4),加3mL乙酸(4.2.1.2),加水溶解 1GB/T30390—2026定容至100mL。 4.2.2.2 亚铁氰化钾溶液(1mol/L):称取10.6g三水合亚铁氰化钾(4.2.1.5),加水溶解定容至100mL。 4.2.3 标准样品/标准物质 4.2.3.1 果糖(C6H12O6,CAS号:57-48-7):纯度≥99%。 4.2.3.2 葡萄糖(C6H12O6,CAS号:50-99-7):纯度≥99%。 4.2.3.3 蔗糖(C12H22O12,CAS号:57-50-1):纯度≥99%。 4.2.3.4 水苏糖(C24H42O21,CAS号:54261-98-2):纯度≥98%。 4.2.3.5 棉子糖(C18H32O16,CAS号:512-69-6):纯度≥99%。 4.2.4 标准溶液配制 4.2.4.1 标准储备液(20mg/mL):分别称取1g(精确至0.1mg)果糖(4.2.3.1)、葡萄糖(4.2.3.2)、蔗糖 (4.2.3.3)、水苏糖(4.2.3.4)和棉子糖(4.2.3.5)标准样品/标准物质于50mL容量瓶中,加水溶解并定容。 溶液置于4℃下避光保存,有效期1个月。 4.2.4.2 标准工作液:分别量取0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL标准储备液 (4.2.4.1)于10mL容量瓶中,定容,配制成混合标准工作液。混合标准工作液中果糖、葡萄糖、蔗糖、 水苏糖和棉子糖的质量浓度均为0.1mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL、5.0mg/mL、 10.0mg/mL。现用现配。 4.2.5 材料 4.2.5.1 水性滤膜针式过滤器:0.22μm。 4.2.5.2 定性快速滤纸。 4.3 仪器设备 4.3.1 高效液相色谱仪:带有示差折光检测器或蒸发光散射检测器。 4.3.2 电子天平:感量0.1mg和1mg。 4.3.3 恒温烘箱。 4.3.4 涡旋混合器。 4.3.5 粉碎机:转速不低于12000r/min。 4.3.6 恒温水浴:60℃±2℃。 4.3.7 离心机:转速不低于2000r/min。 4.4 试样制备 4.4.1 按GB5491取样品约200g,经粉碎机粉碎,过0.64mm孔径筛,置于密闭容器内。 4.4.2 花生样品应先切片,再经粉碎机粉碎。 4.5 试验步骤 4.5.1 试样提取 称取试样5g(精确至1mg),置于50mL具塞离心管中,加入25mL石油醚(4.2.1.3),涡旋1min, 2000r/min离心5min,弃去石油醚层。上述步骤共需重复3次。60℃水浴蒸发残留的石油醚,用玻 璃棒将样品转移至100mL锥形瓶中,用30mL水分两次冲洗离心管,洗液并入锥形瓶,缓慢加入乙酸 锌溶液(4.2.2.1)和亚铁氰化钾溶液(4.2.2.2)各5mL,2000r/min室温涡旋混匀提取30min,转移至 2GB/T30390—2026