ICS71.060.01 CCSG10 中华人民共和国国家标准 GB/T23834.7—2026 硫酸亚锡化学分析方法 第7部分: 铜、铅、砷、铁、锑、钾、钠、钙、 镁含量的测定 电感耦合等离子体 发射光谱法(ICP-OES) Chemicalanalysismethodforstannoussulfate—Part7: Determinationofthecontentsofcopper,lead,arsenic,iron,antimony, potassium,sodium,calciumandmagnesium— Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry(ICP-OES) 2026-05-25发布 2026-12-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T23834《硫酸亚锡化学分析方法》的第7部分。GB/T23834已经发布了以下部分: ———第1部分:硫酸亚锡含量的测定 重铬酸钾滴定法; ———第2部分:盐酸不溶物的测定 重量法; ———第3部分:碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定 重量法; ———第4部分:铅、铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法; ———第6部分:铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法; ———第7部分:铜、铅、砷、铁、锑、钾、钠、钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP- OES)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本文件起草单位:精细化学品集团有限公司、云南锡业锡化工材料有限责任公司、蓝保(厦门)水处 理科技有限公司、北京理工大学、益阳生力材料科技股份有限公司、浙江绿野净水剂科技股份有限公司、 中海油天津化工研究设计院有限公司。 本标准主要起草人:王宙晖、韩洪立、连丽薇、陈磅宽、唐磊、汤李波、何莹莹、陈迁、张妞、黄燕玉、 薛莅凡、李霞、郭凤鑫。 ⅠGB/T23834.7—2026引 言 工业硫酸亚锡主要用作电镀添加剂、铝合金表面氧化着色剂、铅酸蓄电池添加剂、水泥添加剂、印染 工业的媒染剂、其他工业还原剂等。GB/T23834《硫酸亚锡化学分析方法》是针对硫酸亚锡中不同化 学成分的测定而制定的系列测定方法标准,拟由7个部分构成。 ———第1部分:硫酸亚锡含量的测定 重铬酸钾滴定法。目的在于实现用重铬酸钾滴定法准确测 定硫酸亚锡含量。 ———第2部分:盐酸不溶物的测定 重量法。目的在于实现用重量法准确测定盐酸不溶物含量。 ———第3部分:碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定 重量法。目的在于实现用重量法准确测定 碱金属和碱土金属硫酸盐总量。 ———第4部分:铅、铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于实现用火焰原子吸收光谱法准 确测定铅、铜含量。 ———第5部分:砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。目的在于实现用二乙基二 硫代氨基甲酸银分光光度法准确测定砷含量。 ———第6部分:铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法。目的在于实现用邻菲啰啉分光光度法准确 测定铁含量。 ———第7部分:铜、铅、砷、铁、锑、钾、钠、钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP- OES)。目的在于实现用感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)准确测定铜、铅、砷、铁、锑、 钾、钠、钙、镁含量。 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)已广泛应用于硫酸亚锡中杂质元素含量的测定,具有灵 敏度高、精密度好、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点。 ⅡGB/T23834.7—2026硫酸亚锡化学分析方法 第7部分: 铜、铅、砷、铁、锑、钾、钠、钙、 镁含量的测定 电感耦合等离子体 发射光谱法(ICP-OES) 警告:本文件中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时应小心谨慎!挥发性物质、有刺激性气味物 质,操作时应在通风良好的通风橱中进行!使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文 件并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规 规定的条件。 1 范围 本文件描述了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定硫酸亚锡中的铜、铅、砷、铁、锑、钾、 钠、钙、镁含量的试验方法。 本文件适用于硫酸亚锡中铜、铅、砷、铁、锑、钾、钠、钙、镁含量的测定。各元素定量限为 0.15mg/kg~3.0mg/kg,各元素定量限见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 JJG768 发射光谱仪 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品 的制备 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样溶解后,试验溶液由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体,在高温和惰 性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线,根据待测元素特征谱线强度与 待测元素的质量浓度成正比关系,采用标准曲线法对待测元素进行定量。 1GB/T23834.7—20265 一般规定 所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规 定制备。 6 试剂或材料 6.1 盐酸:优级纯及以上。 6.2 硝酸溶液:1+1。 使用优级纯及以上试剂进行配制。 6.3 铜、铅、砷、铁、锑、钾、钠、钙、镁混合标准溶液Ⅰ:铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、铁(Fe)、锑(Sb)、 钾(K)、钠(Na)、钙(Ca)、镁(Mg)的质量浓度分别为0.1mg/mL。 分别移取10.00mL按HG/T3696.2配制的铜、铅、砷、铁、锑、钾、钠、钙、镁标准贮备溶液(质量浓 度分别为1mg/mL),置于1个100mL容量瓶中,加4mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。或者使 用有证的标准物质进行配制。 6.4 铜、铅、砷、铁、锑、钾、钠、钙、镁混合标准溶液Ⅱ:铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、铁(Fe)、锑(Sb)、 钾(K)、钠(Na)、钙(Ca)、镁(Mg)的质量浓度分别为0.01mg/mL。 移取10.00mL铜、铅、砷、铁、锑、钾、钠、钙、镁混合标准溶液Ⅰ,置于100mL容量瓶中,加4mL硝 酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 6.5 水:符合GB/T6682中规定的二级水。 6.6 氩:纯度(体积分数)不小于99.996%。 7 仪器设备 7.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES):仪器应符合JJG768的规定。 7.2 电子天平:感量0.0001g。 8 试验步骤 8.1 仪器工作条件 根据仪器的要求优化仪器工作条件。推荐的仪器工作条件见附录B中表B.1。 8.2 试验溶液的制备 平行做两份试验。称取约1.0g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加4mL盐酸,试样 溶解后全部转移至100mL容量瓶中,加4mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 同时制备空白试验溶液,于100mL容量瓶中加4mL盐酸、4mL硝酸溶液,用水稀释至刻度, 摇匀。 8.3 标准曲线的绘制 分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL铜、铅、砷、铁、锑、钾、钠、钙、镁 混合标准溶液Ⅱ,置于6个100mL容量瓶中,加4mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列 溶液中各元素的质量浓度分别为0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、 2GB/T23834.7—20260.50mg/L。 在仪器最佳的测定条件下,推荐的待测元素的分析谱线波长见表B.2,按质量浓度由低至高的顺序 对标准系列溶液中的铜、铅、砷、铁、锑、钾、钠、钙、镁进行测定,分别以待测元素的质量浓度(mg/L)为横 坐标,对应的发射光谱强度为纵坐标绘制标准曲线。 8.4 试验 在仪器最佳的测定条件下,推荐的待测元素的分析谱线波长见表B.2,测定试验溶液(见8.2)和空 白试验溶液(见8.2)的发射光谱强度,由仪器给出试验溶液和空白试验溶液中各待测元素的质量浓度 (mg/L)。 若试样中待测元素质量浓度超出标准曲线范围时,重新稀释后进行测定,计算时代入稀释倍数。 9 试验数据处理 待测元素含量以质量分数wi计,按公式(1)计算: wi=(ρi-ρ0i)×0.1×10-3 m×100% ……………………(1) 式中: ρi ———试验溶液中待测元素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); ρ0i———空白试验溶液中待测元素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); m———试料的质量,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,砷和锑两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之 比不大于20%,其他元素两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大于10%。 3GB/T23834.7—2026附 录 A (资料性)