ICS71.100.30 CCSY88 中华人民共和国国家标准 GB/T20614—2026 代替GB/T20614—2006 烟花爆竹 烟火药中高氯酸盐含量的测定 Fireworks—Determinationofperchloratescontentinpyrotechniccomposition 2026-02-27发布 2026-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 原理 1 ……………………………………………………………………………………………………… 5 反应式 1 …………………………………………………………………………………………………… 6 试剂 2 ……………………………………………………………………………………………………… 7 设备和工具 2 ……………………………………………………………………………………………… 8 试样的制备 2 ……………………………………………………………………………………………… 9 分析步骤 2 ………………………………………………………………………………………………… 10 结果计算 3 ………………………………………………………………………………………………… 11 允许差 4 …………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 氯酸盐含量的测定 5 …………………………………………………………………… ⅠGB/T20614—2026 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T20614—2006《烟花爆竹 烟火药中高氯酸盐含量的测定》,与GB/T20614— 2006相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———更改了“分析天平的精度”(见7.3,2006年版的6.3); ———增加了“铜质试验筛”内容(见7.6); ———更改了“安全须知”内容(见8.1,2006年版的第7章); ———更改了烟火药试样制备方法(见8.2,2006年版的第7章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国烟花爆竹标准化技术委员会(SAC/TC149)归口。 本文件起草单位:南宁海关技术中心、湖南省烟花爆竹产品安全质量检验中心。 本文件主要起草人:商杰、吴俊逸、杨林、黄仁丽、闭毓靖、陈婷。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2006年首次发布为GB/T20614—2006; ———本次为第一次修订。 ⅢGB/T20614—2026 烟花爆竹 烟火药中高氯酸盐含量的测定 警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件。 1 范围 本文件描述了烟花爆竹烟火药中高氯酸盐含量测定的方法。 本文件适用于烟花爆竹烟火药中高氯酸盐含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T601化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T3051—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 AQ4115 烟花爆竹防止静电通用导则 SN/T0306.4—2024 出口烟花爆竹检验规程 第4部分:安全性能检验 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料经适当预处理后,用热水溶解并过滤,将滤液蒸发后在高温下灼烧,其剩余物用水溶解,以硫酸 铁铵为指示剂,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红棕色,同时做空白试验。根据两次滴定所消 耗的硫氰酸铵标准滴定溶液体积之差计算试料中高氯酸盐的含量。 5 反应式 反应式如下: KClO4△􀪅 􀪅KCl+2O2↑ Cl-+Ag+􀪅􀪅AgCl↓ Ag++SCN-􀪅􀪅AgSCN↓ Fe3++6SCN-􀪅􀪅[Fe(SCN)6]3- 1GB/T20614—2026 6 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。 6.1 无水乙醇。 6.2 丙酮。 6.3 乙醚。 6.4 过氧化氢(30%)。 6.5 硫酸。 6.6 硝酸(1+2)。 6.7 硝酸钡溶液(10%)。 6.8 硝酸银溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]:称取约17g硝酸银,精确至0.1g,溶于200mL水中,稀释 至1000mL,贮于棕色瓶中。 6.9 硫氰酸铵标准滴定溶液[c(NH4SCN)=0.05mol/L]:配制和标定按GB/T601执行。 6.10 硫酸铁铵指示液:称量约100g硫酸铁铵,精确至1g,溶于200mL水中,加入100mL硝酸,稀释 至500mL,贮于细口瓶中。 7 设备和工具 7.1 控温烘箱:精度为±2℃。 7.2 高温炉:精度为±20℃。 7.3 分析天平:精度为0.1mg。 7.4 4号砂芯坩埚,30mL。 7.5 蒸发皿:700mL。 7.6 铜质试验筛:筛孔直径为250μm。 7.7 移液管:20mL、25mL,精度为±0.05mL。 8 试样的制备 8.1 安全须知:本文件涉及的烟火药是一种易燃易爆的危险品,以下是最主要的安全技术规定: a) 样品制备前,相关人员应通过仔细阅读产品技术资料或其他方式了解烟火药样品的粒度及组 成等; b) 样品制备前,相关人员应消除身体所带静电,处理烟火药时应穿好防静电服; c) 烟火药的处置应在有安全防护措施条件下实施; d) 烟火药的处理应在室内进行,室温不超过34℃,相对湿度不低于40%,其他安全条件应符合 AQ4115的要求; e) 烟火药研磨应少量多次,最大限药量5g/次; f) 烟火药样品的干燥应在安全防爆干燥箱中进行,干燥温度不超过55℃。 8.2 试样应遵循少量多次原则,用铜制工具手工方法进行粉碎后过筛(7.6),取筛下物。 8.3 试样在7.1中规定的控温烘箱中于52℃干燥4h后,置于干燥器内冷却至室温。 9 分析步骤 9.1 按SN/T0306.4—2024的附录A规定的方法进行氯酸盐定性分析,如试料中有氯酸盐,氯酸盐的 2GB/T20614—2026