中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 ICS 77.120.99 CCS H 14 GB/T 20170 .2—2026 稀土金属及其化合物物理性能测试方法 第2部分 ：稀土化合物比表面积的测定 氮气吸附法 Test methods for physical properties of rare earth metals and their compounds —Part 2：Determination of specific surface area of rare earth compounds —Nitrogen adsorption method 2026 ⁃05⁃25 发布 2026 ⁃12⁃01 实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布代替 GB/T 20170 .2—2006GB/T 20170 .2—2026 前　　言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规 定起草。 本文件是 GB/T 20170《稀土金属及其化合物物理性能测试方法 》的第 2部分，GB/T 20170已经 发布了以下部分 ： ——第1部分：稀土化合物粒度分布的测定　激光衍射法 ； ——第2部分：稀土化合物比表面积的测定　氮气吸附法 。 本文件代替 GB/T 20170 .2—2006《稀土金属及其化合物物理性能测试方法　稀土化合物比表面 积的测定 》 ，与GB/T 20170 .2—2006相比，除结构调整和编辑性改动外 ，主要技术变化如下 ： a）更改了适用范围和测定范围 ，由“0.20 m2/g~ 300 m2/g”更改为“1.00 m2/g~ 900 m2/g” （见第 1 章，2006年版的第 1章） ； b）更改了方法提要 （见第 4章，2006年版的第 4章） ； c）更改了样品要求 ，由“全部样品烘干 ”更改为“仅碳酸稀土烘干 ” ，其他样品开封后立即称量 （见 第7章，2006年版的第 7章） ； d）更改了脱气条件 ，脱气温度由 “200 ℃”更改为“200 ℃~ 300 ℃” ，增加了可用脱气装置 （见8.2， 2006年版的 8.3.1） ； e）更改了测量条件 ，增加了相对压力数据点和 BET线性相关系数的要求 （见8.2.3和8.2.4， 2006年版的第 8章） ； f）增加了常见稀土化合物比表面积范围孔型及测量参数 （见表 1） ； g）删除了贝克曼 ⁃库尔特比表面仪的工作条件 （见2006年版的附录 A） 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由全国稀土标准化技术委员会 （SAC/TC 229）提出并归口 。 本文件起草单位 ：包头稀土研究院 、江阴加华新材料资源有限公司 、湖南稀土金属材料研究院有限 责任公司 、国标（北京）检验认证有限公司 、包头天骄清美稀土抛光粉有限公司 、甘肃稀土新材料股份有 限公司、四川省乐山锐丰冶金有限公司 、赣州湛海新材料科技有限公司 、北方中鑫安泰新材料 （内蒙古） 有限公司 。 本文件主要起草人 ：杨学正、张秀艳、李欣欣、姚京璧、王贵超、傅钟臻、樊成美、陈燕群、易瑞麟、 杨国胜、李崇山、梁晓霞、罗威、靳宏霞、章洪丽、张齐鑫。 本文件于 2006年首次发布 ，本次为第一次修订 。 ⅠGB/T 20170 .2—2026 引　　言 本文件所提稀土化合物包括碳酸稀土 、稀土氧化物 、稀土抛光粉 、磷酸稀土 、铈锆复合氧化物等 。 稀土化合物作为稀土功能材料的基础原料 ，其物理性能对下游材料的性能具有决定性影响 。在荧光材 料、催化材料 、永磁材料 、抛光材料及储氢材料等高技术领域 ，稀土化合物的粒度分布和比表面积均是 影响其性能的关键物理参数 。制定科学 、准确的分析方法标准 ，明确适用范围 ，规范试剂和材料 、试验 设备和步骤 ，并经过多次的试验和验证给出精密度数据 ，可以增强不同实验室间数据的一致性和可比 性，为稀土化合物产品的品质核查提供严谨 、规范的技术手段 ，有利于促进稀土化合物产品的生产和贸 易。GB/T 20170《稀土金属及其化合物物理性能测试方法 》旨在建立一套完整 、切实可行且适用于稀 土化合物产品生产和贸易需求的物理分析方法标准 ，由2个部分构成 。 ——第1部分：稀土化合物粒度分布的测定　激光衍射法 。目的在于采用激光衍射法测定稀土化 合物粒度分布 。 ——第2部分：稀土化合物比表面积的测定　氮气吸附法 。目的在于采用氮气吸附法测定稀土化 合物比表面积 。 ⅡGB/T 20170 .2—2026 稀土金属及其化合物物理性能测试方法 第2部分：稀土化合物比表面积的测定 氮气吸附法 警示：本文件所涉及的试验用液氮会致皮肤冻伤 ，使用与转移时须穿戴防冻护具 。液氮在常压下 汽化会产生过量的氮气 ，使空气中氧分压下降 ，引起缺氧窒息 ，使用时需配有排风设备等预防措施 。 1　范围 本文件描述了静态氮气吸附 ⁃BET法测定稀土化合物比表面积的方法 。 本文件适用于碳酸稀土 、稀土氧化物 、稀土抛光粉 、磷酸稀土 、铈锆复合氧化物等以介孔为主含少 量微孔的稀土化合物比表面积的测定 ，测定范围为 1.00 m2/g~ 900 m2/g。以微孔为主的稀土催化剂参 照使用。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于 本文件。 GB/T 19587　气体吸附 BET法测定固态物质比表面积 3　术语和定义 GB/T 19587界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 3.1 吸附　 adsorption 气体在固体材料外表面和可到达的内表面上的富集 。 [来源：GB/T 19587 —2017，3.1，有修改 ] 3.2 物理吸附　 physisorption 压力和温度微小变动即可引发过程逆转的吸附质弱的键合 。 [来源：GB/T 19587 —2017，3.2，有修改 ] 3.3 比表面积　 specific surface area 颗粒的表面积与其质量 （或体积）之比。 [来源：GB/T 19587 —2017，3.11] 3.4 介孔　 mesopore 孔尺寸介于 2 nm~ 50 nm之间的孔 。 [来源：GB/T 19587 —2017，3.14] 1GB/T 20170 .2—2026 3.5 微孔　 micropore 孔尺寸小于或约等于 2 nm的孔。 [来源：GB/T 19587 —2017，3.15] 3.6 相对压力　 relative pressure 平衡压力 （p）与饱和蒸气压 （p0）的比值。 [来源：GB/T 19587 —2017，3.16] 3.7 饱和蒸气压　 saturation vapour pressure 吸附温度下 ，吸附质大量液化时的蒸气压 。 [来源：GB/T 19587 —2017，3.18] 3.8 BET模型　 BET model 基于多分子层吸附理论的物理吸附模型 。 3.9 BET线性相关系数　 BET linear correlation coefficient 进行 BET比表面积测试时 ，通过线性回归分析得到 ，用于评估 BET方程线性拟合的可靠性的相 关系数。 4　原理 试样经真空加热脱气后 ，在液氮浴条件下 ，采用静态氮气吸附法测定各相对压力点达到吸附平衡 时所吸附的氮气体积 ，按照 BET吸附理论计算比表面积 。 5　试剂或材料 5.1　液氮：无色透明 ，体积分数不小于 99.9%。 5.2　氮气：体积分数不小于 99.999%。 6　仪器设备 6.1　比表面积分析仪 ：基于静态容量法的物理吸附仪均适用 。 6.2　脱气装置 ：能加热升温不低于 300 ℃，并能保持小于 10 Pa的真空压力状态进行脱气 。 6.3　石英样品管 （配置专用漏斗 、填充棒） 。 7　样品 碳酸稀土样品于 105 ℃烘干 1 h，置于干燥器中 ，冷却至室温后立即称取 。其他样品开封后立即称取 。 8　试验步骤 8.1　试样 称取已清洁干燥的石英样 品管（6.3）的质量（精确至 0.000 1 g） ，用专用漏斗将试样装入样品管中 ， 2GB/T 20170 .2—2026 避免粘在样品管壁上 。保证最大称样体积不超过样品管 1/2的前提下 ，按表 1中常见稀土化合物比表 面积范围与称样量控制试样总表面积为 2 m2~80 m2。 8.2　脱气 将含试样 （8.1）的样品管接到脱气装置上 ，设定加热温度 200 ℃~ 300 ℃。打开脱气开关 ，开始对试 样加热抽真空 。当加热温度达到设定温度 ，真空度不大于 10 Pa后，按表 1的规定设置脱气时间 。 注： 若特殊样品需要降低脱气温度 ，则需要增加维持时间 。 8.3　吸附 8.3.1　脱气处理完毕冷却至室温 ，回填氮气 （5.2） 。称取样品管与试样的总质量 ，精确至 0.000 1 g。 试样的实际质量 （m）按公式（1）计算： m=m2-m1 ………………………… （ 1 ） 式中： m2——样品管和试样的总质量 ，单位为克 （g） ； m1——样品管质量 ，单位为克 （g） 。 8.3.2　将装有试样的样品管 （8.2.1）增加填充棒再转移至分析站上 ，向杜瓦瓶注入足够的液氮 （5.1） 。 8.3.3　按照仪器说明书设定测量参数