CEMS `ICS 07.080 C 50 中国环境诱变剂学会团体标准 T/CEMS 0001—2026 人体尿液中邻苯二甲酸单酯类物质的测定 液相色谱 -串联质谱法 Determination of Phthalic Acid Monoesters in Human Urine — LC-MS/MS method 2026 - 03- 10发布 2026 - 03 - 11实施 中国环境诱变剂学会 发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CEMS 0001 —2026 I 前言 本文件按 照GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准 化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利 的责任。 本文件由中国环境诱变剂学会提出并归口。 本文件起草单位： 中国人民解放军陆军军医大学、中国测试技术研究院生物研究所、 四川振兴检测 科技股份有限公司 、 天津理工大学、 遵义市产品质量检验检测院 、 四川大学、四川省疾病预防控制中心 。 本文件主要起草人： 陈卿、曹佳、王童、孙磊、周妮娅、顾晶、李彭辉、 冯德建、吴微、邹燕、 李 青松、张季、邹晓莉、雍莉、赵 爱平、王智、王芳、钱杉杉、李嘉骏、陈泽羽、李椤颢 。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CEMS 0001 —2026 1 人体尿液中邻苯二甲酸单酯类 物质的测定 液相色谱 -串联质谱法 1 范围 本文件规定了人体尿液中 邻苯二甲酸 单酯类物质含量的液相色谱 -串联质谱测定方法。 本文件适用于人体尿液中邻苯二甲酸单甲酯（ MMP）、邻苯二甲酸单乙酯（ MEP）、邻苯二甲 酸单异丙酯（ MiPrP）、邻苯二甲酸单 （2-乙基 -5-羧基戊基 ）酯（ MECPP）、邻苯二甲酸单 （2-乙 基-5-羟基 -己基）酯（ MEHHP）、邻苯二甲酸单（ 2-羟基甲基己基）酯（ MCMHP）、邻苯二甲酸单 异丁酯（ MiBP）、邻苯二甲酸单 （2-乙基 -5-氧己基）酯（MEOHP）、邻苯二甲酸单正丁酯（ MnBP）、 邻苯二甲酸单苄酯（ MBzP）、邻苯二甲酸单环己基酯（ MCHP）、邻苯二甲酸单正戊酯（ MnPeP）、 邻苯二甲酸单 （2-乙基己基 ）酯（ MEHP）、邻苯二甲酸单正辛酯（ MOP）、邻苯二甲酸单异壬酯 （MiNP）、邻苯二甲酸单正壬酯（ MnNP）、邻苯二甲酸单异癸酯（ MiDP）和邻苯二甲酸单正癸酯 （MDP）含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可 少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经β-葡萄糖苷酸酶 /芳基硫酸酯酶 水解，固相萃取小柱净化，反相色谱柱分离，液相色谱 - 串联质谱仪测定，采用内标法定量。 5 试剂或材料 5.1 试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 5.1.1 乙酸铵（C2H7NO 2）：优级纯。 5.1.2 冰乙酸（C2H4O2）：色谱纯。 5.1.3 甲醇（ CH 3OH）：色谱纯。 5.1.4 乙腈（ C2H3N）：色谱纯。 5.1.5 氨水（ NH 3·H2O）：含量 25.0 %~28.0 %，优级纯。 5.1.6 甲酸（ HCOOH）：色谱纯。 5.1.7 乙酸乙酯（ C4H8O2）。 全国团体标准信息平台 T/CEMS 0001—2026 2 5.1.8 β-葡萄糖苷酸酶 /芳基硫酸酯酶（酶活力： β-glucuronidase activity˃100000 units/mL ；sulfatase activity˂20000 units/mL）。 5.2 标准品 5.2.1 邻苯二甲酸单甲酯 （MMP）标准品：纯度≥ 98 %；分子式： C9H8O4；CAS号： 4376 -18-5。 5.2.2 邻苯二甲酸单乙酯 （MEP）标准品：纯度≥ 98 %；分子式： C10H10O4；CAS号： 2306 -33-4。 5.2.3 邻苯二甲酸单异丙酯 （MiPrP）标准品： 纯度≥ 95 %； 分子式： C11H12O4；CAS号：35118 -50-4。 5.2.4 邻苯二甲酸单（ 2-乙基 -5-羧基戊基）酯 （MECPP）标准品：纯度≥ 95 %；分子式： C16H20O6； CAS号： 40809 -41-4。 5.2.5 邻苯二甲酸单 （ 2-乙基 -5-羟基 -己基） 酯（MEHHP）标准品： 纯度≥ 95 %； 分子式： C16H21O5； CAS号： 40321 -99-1。 5.2.6 邻苯二甲酸单（ 2-羟基甲基己基）酯 （MCMHP）标准品：纯度≥ 95%；分子式： C16H20O6； CAS号： 82975 -93-7。 5.2.7 邻苯二甲酸单异丁酯 （MiBP）标准品： 纯度≥ 95 %； 分子式： C12H14O4；CAS号：30833 -53-5。 5.2.8 邻苯二甲酸单（ 2-乙基 -5-氧己基）酯 （MEOHP）标准品：纯度≥ 95 %；分子式： C16H19O5； CAS号： 40321 -98-0。 5.2.9 邻苯二甲酸单正丁酯 （MnBP）标准品：纯度≥ 95 %；分子式： C12H14O4；CAS号：131-70-4。 5.2.10 邻苯二甲酸单苄酯 （MBzP）标准品：纯度≥ 95 %；分子式： C15H12O4；CAS号：2528 -16-7。 5.2.11 邻苯二甲酸单环己基酯 （MCHP）标准品： 纯度≥ 95 %； 分子式： C14H16O4；CAS号：7517 -36-4。 5.2.12 邻苯二甲酸单正戊酯 （MnPeP）标准品： 纯度≥ 95 %； 分子式： C13H16O4；CAS号：24539 -56-8。 5.2.13 邻苯二甲酸单（ 2-乙基己基）酯 （MEHP）标准品：纯度≥ 99.4 %；分子式： C16H22O4；CAS 号： 4376 -20-9。 5.2.14 邻苯二甲酸单正辛酯 （MOP）标准品： 纯度≥ 98 %； 分子式： C16H22O4；CAS号：5395 -19-1。 5.2.15 邻苯二甲酸单异壬酯 （MiNP）标准品： 纯度≥ 95 %； 分子式： C17H24O4；CAS号：106610 -61-1。 5.2.16 邻苯二甲酸单正壬酯 （MnNP）标准品： 纯度≥ 98 %； 分子式： C17H24O4；CAS号：24539 -59-1。 5.2.17 邻苯二甲酸单异癸酯 （MiDP）标准品： 纯度≥ 95 %； 分子式： C18H26O4；CAS号：31047 -64-0。 5.2.18 邻苯二甲酸单正癸酯 （MDP）标准品： 纯度≥ 95 %； 分子式： C18H26O4；CAS号：24539 -60-4。 5.2.19 邻苯二甲酸单乙酯 -D4（MEP-D4）标准品：纯度≥ 97.5 %；分子式： C10H6D4O4；CAS号： 1219806 -03-7。 5.2.20 邻苯二甲酸单正辛酯 -D4（MOP -D4）标准品：纯度≥ 96 %；分子式： C16H22O4；CAS号： 1398065 -74-1。 5.3 溶液配制 5.3.1 1 mol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵 77 g，加水 950 mL溶解，加冰乙酸调节 pH 6.5，再用水稀 释至 1 L，摇匀。 5.3.2 50 %乙腈溶液（ V/V）：量取 乙腈 50 mL，加水稀释至 100 mL，摇匀。 5.3.3 0.05 %氨水溶液 （V/V）：移取氨水 0.5 mL，加水稀释至 1000 mL，摇匀。 5.3.4 0.05 %乙酸溶液（V/V）：移取乙酸 0.5 mL，加水稀释至 1000 mL，摇匀。 5.3.5 SPE洗脱液：量取乙腈 50 mL，加入 50 mL乙酸乙酯和2 mL甲酸，摇匀。 5.3.6 单一标准储备液：取邻苯二甲酸单酯标准品及内标标准品各约 10 mg（精确至 0.1 mg），分 别用甲醇溶解并定容至 10 mL， 配制成质量浓度均为 1000 mg/L的单一标准储备液， 于 -18 ℃下保存， 有效期为半年。 5.3.7 混合标准储备液：移取各邻苯二甲酸单酯标准储备液 1.0 mL于同一 100 mL容量瓶中，加 全国团体标准信息平台 T/CEMS 0001 —2026 3 50 %乙腈溶液稀释定容，摇匀，配制成质量浓度均为 10 mg/L的混合标准储备液，于 -18 ℃下保存， 有效期为一个月。 5.3.8 混合标准中间液：移取混合标准储备液 1.0 mL于100 mL容量瓶中 ，加 50 %乙腈溶液稀释 定容，配制成各邻苯二甲酸单酯质量浓度均为 100 μg/L的混合标准中间液，现配现用。 5.3.9 内标混合储备液：分别移取两种内标单一标准储备液 1.0 mL于同一 100 mL容量瓶中，加 50 %乙腈溶液稀释定容，摇匀，配制成质量浓度均为 10 mg/L的内标混合储备液，于 -18 ℃下保存，