ICS 13.060 CCS NMRJ Z 10 内 蒙 古 认 证 和 检 验 检 测 协 会 团体标准 T/NMRJ 031—2025 水质 硫化物的测定 连续流动注射分析 -分 光光度法 2025 - 11 - 20Water quality ¡ªDetermination of sulfide ¡ªContinuous flow injection analysis-spectrophotometry 发布 2025 - 11 - 20实施 内蒙古认证和检验检测协会 发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/NMRJ 031 —2025 I 目次 前 言 ................................ ................................ .......... II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 方法原理 ................................ ................................ ........... 1 5 干扰和消除 ................................ ................................ ......... 1 6 试剂和材料 ................................ ................................ ......... 1 7 仪器设备 ................................ ................................ ........... 3 8 样品 ................................ ................................ ............... 4 9 分析步骤 ................................ ................................ ........... 4 10 结果计算与表示 ................................ ................................ .... 4 11 质量保证和质量控制 ................................ ................................ 5 12 废物处理 ................................ ................................ .......... 5 全国团体标准信息平台 T/NMRJ 031 —2025 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布 机构不承担识别专利的责任。 本文件由内蒙古自治区环境监测总站赤峰分站 提出。 本文件由内蒙古自治区检验检测标准化技术委员会 （SAM/TC 61 ）归口。 本文件起草单位： 内蒙古自治区环境监测总站赤峰分站、 内蒙古自治区环境监测总站鄂尔多斯分站、 赤峰水文水资源分中心、鄂尔多斯市生态环境监测监控中心乌审旗站、鄂尔多斯市生态环境监测监控中 心准格尔旗站、宜春市袁州生态环境监测站、鄂尔多斯市生态环境局综合保障中心、北京 宝德仪器有限 公司。 本文件主要起草人： 郭伟楠、孟祥鹏 、耿桐、刘瑞国 、塔拉、仪明媛 、祝颖、王薇薇、李晓艳、张 蒙、刘昕蕊、郝培峰、马燕、 王宇佳、王海杰、刘其楠、刘朝晖、曹效军、钱凤珍 、焦玲。 全国团体标准信息平台 T/NMRJ 031 —2025 1 水质 硫化物的测定 连续流动注射分析 -分光光度法 1 范围 本文件规定了采用连续流动注射 -分光光度法测定水中硫化物的方法。 本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。 当检测光程为 50 mm时，本标准的方法检出限为 0.010 mg/L ，测定范围为 0.040 mg/L ～2.00 mg/L 。 对于浓度高于方法测定上限的样品，可经适当稀释后进行测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 硫化物 sulfide 水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的 H2S、HS-、S2-，以及存在于悬浮物中 的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物 4 方法原理 样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏 后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在 硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，于 660 nm波长处测定其吸光度，硫化 物含量与吸光度值成正比 。 5 干扰和消除 主要干扰物为 SO 32-、S2O32-、SCN-、NO 2-、CN-、Cu2+、Pb2+、Hg2+。硫化物含量为 0.50 mg/L时， 样品中干扰物质的最高允许含量分别为 SO 32-20 mg/L、S2O32-240 mg/L、SCN- 400 mg/L、NO 2- 65 mg/L、 I- 400mg/L、CN- 5mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+25mg/L、Hg2+4mg/L、NO 3-200 mg/L 。 6 试剂和材料 盐酸： ρ（HCl）=1.19 g/ml ，优级纯。 6.1 硫酸： ρ（H2SO 4）=1.84 g/ml ，优级纯。 6.2 氢氧化钠（ NaOH）：优级纯。 6.3 六水合三氯化铁 [FeCl 3· 6H 2O] 6.4 对氨基二甲基苯胺 [(CH 3)2NC 6H4NH 2· 2HCl] 6.5 五水合硫代硫酸钠（ Na2S2O3· 5H 2O） 6.6 九水合硫化钠（ Na2S· 9H 2O） 6.7 碳酸钠（ Na2CO 3） 6.8 全国团体标准信息平台 T/NMRJ 031 —2025 2 碘化钾（ KI） 6.9 二水合乙酸锌（ ZnAc 2· 2H 2O） 6.10 三水合乙酸钠（ NaAc· 3H 2O） 6.11 碘（ I2） 6.12 淀粉 [(C 6H10O5)n] 6.13 重铬酸钾（ K2Cr2O7）：基准或优级纯。 6.14 在105 ℃条件下烘干 2 h后，待用。 抗坏血酸（ C6H8O6） 6.15 硫酸溶液： 1+5。 6.16 硫酸（ 6.2）与水的体积比为 1:5。 盐酸溶液 6.17 在500 ml左右的水中，缓慢加入 125 ml盐酸（ 6.1），用水稀释至 2500 ml，混匀。 盐酸溶液 6.18 在500 ml左右的水中，缓慢加入 100 ml 盐酸（ 6.1），用水稀释至 1000 ml，混匀。 氢氧化钠溶液： c（NaOH）=15 mol/L 。 6.19 称取 60.0 g氢氧化钠（ 6.3）溶于适量水中，溶解后移至 100 ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。 氢氧化钠溶液： c（NaOH）=1 mol/L。 6.20 称取 4.0 g氢氧化钠（ 6.3）溶于适量水中，溶解后移至 100 ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。 氢氧化钠溶液： c（NaOH）= 0.025 mol/L 。 6.21 称取 1.0 g氢氧化钠（ 6.3）溶于适量水中，溶解后移至 1000 ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。 三氯化铁溶液 6.22 称取 6.65 g六水合三氯化铁（ 6.4）溶于适量盐酸溶液（ 6.17），溶解后移至 500 ml容量瓶中，用盐 酸溶液（ 6.17）定容至标线，混匀 。 对氨基二甲基苯胺溶液 6.23 称取 0.50 g对氨基二甲基苯胺（ 6.5）溶于适量盐酸溶液（ 6.17），溶解后移至 500 ml容量瓶中，用 盐酸溶液（ 6.17）定容至标线，混匀。如果该溶液颜色变暗，应重新配制 重铬酸钾标准溶液： c（1 6 K2Cr2O7）=0.1000 mol/L 。 6.24 称取 2.4515 g重铬酸钾（ 6.14）溶于适量水中，溶解后移至 500 ml容量瓶，用水定容至标线，混匀。 碘溶液：