ICS 67.050 CCS A 011 团 体 标 准 T/ NAIA 0451—2025 大米中5种新烟碱类杀虫剂的测定 液相色谱 -串联质谱法 Determination of Five Neonicotinoid Insecticides in Rice by HPLC-MS/MS 2025-12- 30发布 2026-01- 10实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0451—2025 I前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位 ：宁夏回族自治区食品检测研究院、北方民族大学分析测试中心、宁夏职业技 术大学、宁夏化学 分析测试协会。 本文件主要起草人 ：张瑶、龚慧、郭阳、朱燕燕、王泽岚、高琳、张赫宇、徐瑞、许凯歌、谢 芳、张小飞。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0451—2025 1大米中 5种新烟碱类杀虫剂的测定 液相色谱 -串联质谱法 1范围 本文件规定了大米中呋虫胺 、氟啶虫酰胺 、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉 5种新烟碱类杀虫剂残留 量的液相色谱 -串联质谱法测定方法。 本文件适用于大米中呋虫胺 、氟啶虫酰胺 、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉 5种新烟碱类杀虫剂的测 定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682《分析实验室用水规格和实验方法》。 GB/T 8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》。 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样经有机试剂提取，分散固相萃取法净化，供液相色谱 -串联质谱仪测定，外标法定量。 5试剂和材料 本方法所用的试剂，除另有规定外，均为色谱纯， 水为 GB/T 6682规定的一级水。 5.1试剂和材料 5.1.1乙腈（ C2H3N）。 5.1.2甲酸（ HCOOH）。 5.1.3 0.1%甲酸：取1.0 mL甲酸（ 5.1.2），水稀释 定容至 1000 mL。 5.1.4 N-丙基乙二胺（ N-primary secondary amine,PSA ）：粒径 50 μm。 5.1.5 十八烷基键合硅胶吸附剂（ C18）：粒径 50 μm。 5.1.6无水硫酸镁（ MgSO 4）：分析纯。 5.1.7微孔过滤膜（有机相）： 13 mm×0.22 μm。 5.2标准物质 吡虫啉、噻虫啉、啶虫脒、氟啶虫酰胺、呋虫胺标准物质名称、化学分子式、 CAS号见附表 A。 5.3标准溶液配制 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0451—2025 25.3.1标准储备液（ 10.0 μg/mL）：分别准确移取质量浓度为 100.0 μg/mL的呋虫胺、氟啶虫酰胺、吡 虫啉、啶虫脒、噻虫啉标准物质各 1.0 mL，用乙腈溶解并定容至 10.0 mL容量瓶中 ，得到 10.0 μg/mL 标准储备液，于 -18℃避光保存，保存期限为 3个月。 5.3.2 混合标准工作溶液 ：分别准确吸取 1 mL上述标准储备液，用乙腈定容至 10 mL，得 1.0 μg/mL 的混合标准溶液 。分别准确吸取不同体积标准工作液 ，用乙腈配制成呋虫胺 、氟啶虫酰胺 、吡虫啉、 啶虫脒、噻虫啉浓度为 0.01 μg/mL、0.02 μg/mL、0.05 μg/mL、0.10 μg/mL、0.20 μg/mL、0.50 μg/mL 的混合标准工作溶液（临用现配）。 6 仪器和设备 6.1液相色谱 -串联质谱仪：配备电喷雾离子源。 6.2分析天平： 感量 0.01 g。 6.3涡旋混合器。 6.4高速离心机： 最大转速 9000 r/min。 6.5高速匀浆机。 7分析步骤 7.1试样制备 取500 g大米样品粉碎，混合均匀，密封保存 。 7.2试液的提取与净化 7.2.1试液的提取 准确称取 2 g（精确至 0.01 g）样品于 50 mL离心管中， 加入 10 mL乙腈（ 5.1.1），用均质器 以15000 r/min均质提取 2 min，以8000 r/min高速离心 5 min；吸取上清液置于 10 mL离心管中， 加入 50 mg PSA（5.1.4）、50 mg C18（5.1.5）、150 mg MgSO 4（5.16），涡旋 1 min，8000 r/min离 心5 min，经0.22μ m滤膜过滤（ 5.1.7），供液相色谱 -串联质谱仪测定。 7.3仪器参考条件 7.3.1液相色谱参考条件 a）色谱柱： C18色谱柱（ 2.1 mm×100 mm，3.5 μm），或相当者。 b）柱温： 40℃。 c）流动相： A：0.1%的甲酸水溶液 （5.1.3），B：乙腈（5.1.1），梯度洗脱见表 1。 d）流速： 0.25 mL/min。 e）进样量： 5 μL。 表1 流动相及梯度洗脱条件 时间 /min 流速 /（mL/min） 流动相 A/% 流动相 B/% 0.00 0.25 97 3 100 0.25 97 3 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0451—2025 31.50 0.25 75 25 2.5 0.25 50 50 6.00 0.25 30 70 8.00 0.25 97 3 7.3.2质谱参考条件 a）电离方式：电喷雾离子源（ ESI）。 b）扫描方式：正离子扫描。 c）检测方式：多反应监测（ MRM）。 d）鞘气温度： 325℃。 e）鞘气流速： 10.0 L/min。 f）雾化器压力： 300.00 kPa。 g）喷嘴电压： 500V。 h）毛细管电压： 3500V。 i）定性离子对、定量离子对、碎裂电压、碰撞能量等参数参见 附录 A。 7.4标准曲线的制作 精确吸取一定量的混合标准溶液 ，逐级用乙腈稀释成浓度为 0.01 μg/mL、0.02 μg/mL、0.05 μg/mL、 0.10 μg/mL、0.20 μg/mL、0.50 μg/mL的标准工作溶液。空白基质溶 液氮气吹干， 分别加入 1mL上 述标准工作溶液复溶 ，通过微孔滤膜 （5.1.7）配制成系列基质混合标准工作溶液 ，供液相色谱 -质谱 联用仪测定。 以5种新烟碱类杀虫剂各定量离子峰面积为纵坐标、 5种新烟碱类杀虫剂标准溶液质 量浓度为横坐标，绘制标准曲线。 7.5定性确证 7.5.1保留时间 被测物质色谱峰保留时间与标准物质色谱峰保留时间相比较，相对误差应在 ±2.5 %以内。 7.5.2离子丰度比 相同实验条件下进行样品测定时 ，如果检出色谱峰的保留时间与标准样品相一致 ，并且在扣除 背景后的样品质谱图中 ，所选择的离子均出现 。而且样品化合物的离子丰度比与质量浓度相当的标 准溶液相比，其允许偏差不超过 表2规定的范围，则可判定样品中存在目标组分。 表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 >50% 20%至50% 10%至20% ≤10% 允许的相对偏差 ±20% ±25% ±30% ±50% 7.6定量测定 将基质标准溶液与试液依次注入液相色谱 -串联质谱仪中 ，采用基质标准溶液校准曲线外标法定 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0451—2025 4量，待测试液中目标物的响应值均应在仪器检测的定量线性范围内 ，超过线性范围时应进行适当倍 数稀释后再进行分析 。在上述液相色谱质谱条件下 ，呋虫胺、氟啶虫酰胺 、吡虫啉、啶虫脒、噻虫 啉标准溶液的特征离子质量色谱图见附录 C。