ICS 29.120 K16 备案号：40766—2013 中华人民共和国机械行业标准 JB/T8133.16—2013 代替JB/T8133.16—1999 电炭制品物理化学性能试验方法 第16部分：硫含量 Test method for physical-chemical properties of electrical carbon product —Part16:Sulphurcontent 2013-04-25发布 2013-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T8133.16—2013 目 次 前言. .1 范围.. 1 仪器和试剂. 2 试验步骤. 4 结果计算. 2 图1燃烧法定硫装置图 JB/T8133.16—2013 前言 JB/T8133《电炭制品物理化学性能试验方法》分为17个部分： -第1部分：试样加工技术规定： 第2部分：电阻率； 第3部分：洛氏硬度； 第4部分：肖氏硬度； 第5部分：刷体与软接线联接处的联接电阻； 第6部分：电刷软接线的脱出拉力； 第7部分：抗折强度： 第8部分：抗压强度： 第9部分：抗拉强度： 第10部分：径向抗压强度： 第11部分：炭柱常态电阻及变形： 第12部分：炭注热态电阻： 第13部分：炭柱机械强度： 第14部分：体积密度； 第15部分：气孔率； 第16部分：硫含量； 第17部分：灰分含量。 本部分为JB/8133的第16部分。 本部分按照GB/T1.1+—200S给出的规则起草。 本部分代替JB/T8133.16一1999《电炭制品物理化学性能试验方法硫含量》，与JB/T8133.16- 1999相比主要技术变化如下：、 增加了封面、前育 规范了原标准中第2章、第4章中的不准确表述。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械.T业电炭标准化技术委员会（CMIF/TC26）归口。 本部分标准起草单位：哈尔滨电碳研究所。 本部分主要起草人：周冬梅、栾洪岐、刘桂香、冯励、赵志平。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T8133.16—1995，JB/T8133.16—1999。 II JB/T8133.16—2013 电炭制品物理化学性能试验方法 第16部分：硫含量 1范围 JB/T8133的本部分规定了电炭制品硫含量的试验方法。 本部分适用于电炭制品中硫含量的测定。 2仪器和试剂 仪器如图1所示。 20V 1——氧气筒：2— 一缓冲瓶：3-- 盛有玻璃丝的容器；4一 一高温表：5— —瓷舟：6碘标准液滴定管； 吸收器比较液；8———量筒吸收器；9—调温控制器；10——管式电炉；11浓硫酸洗瓶； —40%氢氧化钾洗瓶；13——缓冲瓶： 图1燃烧法定硫装置图 试剂配制应符合： 碘标准溶液配制，将0.0444g碘酸钾溶解到蒸馏水中，并稀释至1L（0.0444g/L）溶液。二 氧化硫与碘的反应式如下： KIO;+5KI+6HC1=312+6KC1+3H20 SO2+12+2H2O=H2SO4+2HI 将硫换算成二氧化硫按百分比计算，1mL此溶液含有20μg硫。 盐酸，将15mL浓盐酸（密度1.19g/cm）用水稀释至1L溶液。 碘化钾淀粉溶液配制，称取2g淀粉加入50mL蒸馏水中调至糊状，缓缓加到150mL煮沸着 的蒸馏水中，并经常搅拌。冷却后加6g碘化钾。将配制好的溶液倒入试剂瓶中，储藏在冷藏 箱内或根据需要随时配制使用。 氢氧化钾溶液，40%。 浓硫酸。 硫的标准试样，采用含硫0.05%以下的钢样。 JB/T8133.16—2013 3试验步骤 3.1 将炉温调到1200℃1250℃。 3.2接通氧气瓶，将流速调到1L/min。 3.3将碘酸钾溶液注入滴定管中。 3.4用盐酸溶液和流水洗净吸收器。 3.5检查装置严密性，同时检查燃烧管路是否含有挥发还原性物质，于50mL量筒中加35mL盐酸溶 液，2mL碘化钾淀粉溶液和少量碘酸钾溶液，使吸收液呈现浅蓝色，以1L/min的流速输入氧气，量 简内吸收液如退色，说明管路中存在与碘发生反应的还原性物质，应继续通氧气。同时滴加碘酸钾溶液 于量筒内，至浅蓝色不退为止。 3.6取两支50mL量筒各加入35mL盐酸溶液，2mL碘化钾淀粉溶液和少量碘酸钾溶液，.使两支吸 收液呈现相同的浅蓝色。一支作为吸收溶液，另一支作为参比溶液。 3.7称取标准试样（钢样）0.2g～1g，准确至0.2mg，均匀地放入燃烧舟内。将盛有标准试样的燃烧 舟推入燃烧管中最热部分（1200℃），立即将管口用导气管的胶塞堵住，预热30s，以1L/min的流速 输入氧气，此时吸收液退色。滴加碘酸钾溶液，使之与参比溶液颜色比较，保持相同浅蓝色，再燃 烧5min不退色为止。记录所消耗碘化钾溶液毫升数Vi，用钩将燃烧舟取出，置于绝热板上，观察舟内 试样是否燃烧良好。 3.8称取0.2g~1g干燥好的试样，准确至0.2mg，按3.7要求操作，通氧气时问为12min～15min， 记录所消耗碘化钾溶液毫升数V2。 4结果计算 4.1硫含量按公式（1）计算： S: :(1) Vi 式中： S一试样中硫的含量，%； Vi一一标样消耗的碘酸钾的体积，单位为毫升（mL）； V-一试样消耗的碘酸钾的体积，单位为毫升（mL）； 一标样中硫的含量。 4.2试样与标样称量的量应相同或换算成相同的量。 4.3准确度：不同试验室的硫含量（质量分数）在0.0009%时试验重现性为14%，在0.0086%时试验 重现性为42%。 2