ICS 77.160 H 72 备案号：34865—2012 中华人民共和国机械行业标准 JB/T8063.6--2011 代替JB/T8063.6-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第6部分：铜基材料与制品中铅的测定 （电解分离-EDTA滴定法） Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products --Part 6: The electrolytic separation-EDTA titrimetric method for the determination of lead in copper-based materials and products 2011-12-20发布 2012-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T8063.6—2011 目 次 前言 1范围. 2方法提要 3试剂.... 4分析步骤. 4.1试样量. 4.2测定. 5分析结果的计算 6允差 试验报告 JB/T8063.6—2011 前言 JB/T8063《粉末冶金材料与制品化学分析方法》共分为8个部分： -第1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法）； 一第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法）； -第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）； -第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）； 第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法）； -第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）； -第7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法）； 第8部分：铜基材料与制品中铁的测定（EDTA-H2O2光度法）。 本部分是JB/T8063的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替JB/T8063.6一1996《粉末冶金材料与制品化学分析方法铜基材料与制品中铅的测定 （电解分离-EDTA滴定法）》，与JB/T8063.6--1996相比主要技术变化如下： 一对不规范的术语、公式和符号进行了修改。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（CMIF/TC20）归口。 本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。 本部分主要起草人：尹凤霞、余培良。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T8063.6—1996。 II JB/T8063.6—2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法） 1范围 JB/T8063的本部分规定了测定范围为1%～30%、用电解分离-EDTA滴定法测定粉末冶金铜基材料 与制品中的铅含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。 本部分适用于粉末冶金铜基材料与制品中铅量的测定。 2方法提要 试样以硝酸溶解，锡以偏锡酸沉淀的形式除去，以电解法将铅析出，析出的电解铅用稀硝酸和双氧 水溶解，将溶液调至pH5.5左右，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 3试剂 3.1石 硝酸（1：1)。 3.2硝酸（1:4)。 3.3硝酸（2：98）。 3.4过氧化氢（3%）。 3.5 氢氧化铵（1：1)。 3.6 氟化铵溶液（1%）。 3.7 邻菲罗啉溶液（0.5%）：1g邻菲罗啉加200mL水及1mL盐酸（1：1），搅拌至全溶。 3.8六亚甲基四胺溶液（30%）， 3.9脲：周体。 3.10 0二甲酚橙溶液（0.2%）。 3.11 麝香草酚蓝溶液（0.2%）：溶于乙醇（1：4）中。 3.12铅标准溶液（2mg/mL）：称取2.0000g金属铅（纯度为99.9%以上），溶于20mL硝酸（见3.1）， 煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.13EDTA标准溶液（0.01mol/L）)。 3.13.1配制：称3.72g乙二胺四乙酸二钠（C1oH14N2O:Na2·2H2O）（简称EDTA）于烧杯中，加水溶 解后移入1000mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。 3.13.2标定：移取15.00mL铅标准溶液（见3.13）三份分别置于250mL锥形瓶中，加入120mL水， 以下按分析步骤4.2.4进行。三份铅标准溶液各自所消耗EDTA标准溶液毫升数的极差值不超过0.05mL， 取平均值。 按式（1）计算EDTA标准溶液对铅的滴定度： _0.002×15.00 T = (1) V 式中： TEDTA标准溶液对铅的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； 0.002一—-铅标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）； 15.00—移取铅标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 JB/T8063.6—2011 4分析步骤 4.1试样量 按表1称取试样。 表1 铅含量% 1.00~5.00 5.00~10.00 10.00~30.00 称样量g 1 0.5 0.25 4.2测定 4.2.1除锡（Sn） 将试样（按表1称取）置于250mL烧杯中，加入25mL硝酸（见3.1），加热溶解，加入少许纸浆 煮沸，以水冲洗表Ⅲ及杯壁，过滤，用热硝酸（见3.3）洗涤烧杯及沉淀，控制总体积约150mL。 4.2.2电解分离 以网状铂电极为阳极，内径小的铅电极为阴极，进行电解，电流为1A，电解进行30min～40min 后，用水冲洗烧杯内壁及电极，继续电解10min，如果新浸没电极部分无铅析出，则表明电解已完全， 在不切断电流的状态下，迅速地拿下烧杯，立即用三个盛有水的烧杯连续浸洗电极。 4.2.3溶解二氧化铅 将阳极置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（见3.2），加热至70℃80℃，取下，加入过氧化氢 （见3.4）1mL～2mL，转动铂电极使二氧化铅全部溶解，用水洗净电极并移去。将溶液煮沸，除去过 量的过氧化氢，冷却，用水冲洗表皿及杯壁，控制总体积约150mL。 4.2.4滴定 加入4滴麝香草酚蓝指示剂（见3.11），用氢氧化铵（见3.5）调到溶液由红变黄后，以硝酸（见 3.2）调至呈浅红色，加入10mL邻菲罗啉（见3.7），5mL氟化铵溶液（见3.6），10mL六亚甲基四胺 溶液（见3.8），5滴～6滴二甲酚橙指示剂（见3.10），每加一种试剂均需混匀，以EDTA标准溶液（见 3.13）滴定至溶液由红变黄为终点。 5分析结果的计算 按式（2）计算铅的质量分数w（Pb）： -×100% (2) m 式中： V-一滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mIL）； T 一EDTA标准溶液对铅的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； 一试样量，单位为克（g）。 m- 6允差 铅量的允差见表2。 表2 铅含量% 1.00~5.00 5.00~10.00 10.00~30.00 允差% 0.10 0.20 0.30 2 JB/T8063.6—2011 试验报告 7 试验报告内容包括： a）试样编号； b）试样名称及记号； c）来样日期及报告日期； d）试验结果； e）试验方法； f）试验人员及校验、 审核人员。 3