ICS 77.160 H 72 备案号：34864—2012 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 8063.5—2011 代替JB/T8063.5—1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第5部分：铜基材料与制品中锡的测定 （次磷酸钠还原一碘酸钾滴定法） Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products-Part 5: The secondary sodium phosphate reduction- potassium iodate titrimetric method for the determination of tin in copper-based materials and products 2011-12-20发布 2012-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T8063.5—2011 目 次 .11 范围.. 1 2方法提要. 3 试剂... ·4仪器... 5分析步骤... 5.1试样量.. 5.2测定. 6结果计算.. 7允差.. 8 试验报告. JB/T8063.5-2011 前言 JB/T8063《粉末冶金材料与制品化学分析方法》共分为8个部分： 一第1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法）； -第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法）； 第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）； 第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）； 一第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法）； 第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）； 一第7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法）； 第8部分：铜基材料与制品中铁的测定（EDTA-H2O2光度法）。 一 本部分是JB/T8063的第5部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分代替JB/T8063.5一1996《粉末冶金材料与制品化学分析方法铜基材料与制品中锡的测定 （次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法）》，与JB/T8063.5--1996相比主要技术变化如下： -对不规范的术语、公式和符号进行了修改。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（CMIF/TC20）归口。 本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。 本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、贾桂珍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： JB/T8063.51996。 II JB/T8063.5—2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第5部分：铜基材料与制品中锡的测定 （次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法） 1 范围 JB/T8063的本部分规定了测定范围为1%～10%、用次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法测定粉末冶金铜 基材料与制品中的锡含量的方法、试剂、仪器、分析步骤、结果计算、允差以及试验报告。 本部分适用于粉末冶金铜基材料与制品中锡量的测定。 2方法提要 试样溶于盐酸和过氧化氢后，以氯化汞作催化剂，加次磷酸钠在隔绝空气条件下还原锡，用碘酸钾 标准溶液进行滴定。 3试剂 3.1过氧化氢（30%）。 3.2盐酸（1：1)。 3.3次磷酸钠（NaH2PO2·H2O）溶液（50%）。 3.4硫氰酸铵溶液（25%）。 3.5碘化钾溶液（10%）。 3.6淀粉溶液（1%），用时现配。 3.7碳酸氢钠饱和溶液。 3.8氯化汞溶液：称取1g氟化汞，溶于600mL水中，加700mL盐酸（密度为1.19g/mL），混匀。 3.9锡标准溶液：称取1.0000g金属锡（纯度为99.9%以上）于100mL烧杯中，加20mL盐酸（密 度为1.19g/mL），不加热，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg锡。 3.10碘酸钾标准溶液：称取0.595g碘酸钾及0.5g氢氧化钠，溶于200mL水中后，加8g碘化钾。 移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。 3.10.1称取含铜量与试样相近的金属铜（纯度为99.0%以上）于500mL锥形瓶中，加10mL盐酸（见 3.2）、3mL～5mL过氧化氢（见3.1），微热溶解完全，煮沸除去过量的过氧化氢。加入25.00mL锡标 准溶液（见3.9），以下按分析步骤5.2.3进行。 3.10.2按式（1）计算碘酸钾标准溶液对锡的滴定度： _0.025 T : .(1) V 式中： T一碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； V-一滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 标定：取三份锡标准溶液，滴定度取其平均值。允许的极差值应小于0.01mg/mL，如超过此值，必 须重新标定。 1 JB/T8063.5—2011 4仪器 锡还原装置如图1或图2所示。 NaHCO, NaHCO 500mL 图 1 图 2 5分析步骤 5.1试样量 按表1称取试样。 表 1 锡含量% 1.00~3.00 3.00~10.00 称样量g 1.000 0 0.500 0 5.2测定 5.2.1将试样（见5.1）置于500mL锥形瓶中，加入3mL～5mL过氧化氢（见3.1），微热溶解完全， 煮沸2min除去过量的过氧化氢。 5.2.2加入65mL氯化汞溶液（见3.8）及10mL次磷酸钠溶液（见3.3），装上锡还原器，并向其中注 入碳酸氢钠饱和溶液，并保持微沸5min取下，向锡还原器中补加碳酸氢钠饱和溶液（见3.3），待溶液 稍冷，置于冷水中冷至10℃以下。 5.2.3取下锡还原器，迅速加入10mL硫氰酸铵溶液（见3.4），5mL碘化钾溶液（见3.5），5mL淀 粉溶液（见3.6），立即用碘酸钾标准溶液（见3.10）滴定至溶液呈蓝色，并保持10s不褪色即为终点。 6结果计算 按式（2）计算锡的质量分数w（Sn）： TV w(Sn)= x100% (2) m 式中： -碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； T 一滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V- 一试样量，单位为克（g）。 m 7允差 允差见表2。 2 JB/T8063.5—2011 表 6.00~10.00 锡含量% 1.00~2.00 2.00~6.00 允差% 0.15 0.20 0.25 试验报告 8 试验报告内容包括： a）试样编号； b）试样名称或记号； c）来样日期及报告日期； d）试验结果； e）试验方法； f）试验人员及校验、审核人员。 3