ICS77.120.99 CCS H 14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T XXXX202X 错钕金属化学分析方法 碳、铁、钼、铝、硅和错含量的测定 火花放电原子发射光谱法 Chemical analysis method for praseodymium - neodymium metal- Determination of carbon, iron, molybdenum, aluminum, silicon and praseodymium contents - Spark discharge atomic emission spectrometry （报批稿） 202×-× ×-× ×发布 202×-× ×-× ×实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T XXXX-202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本文件起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、包头瑞鑫稀土金 属材料股份有限公司、乐山有研稀土新材料有限公司、钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司、包头市 三隆稀有金属材料有限责任公司、北方中鑫安泰新材料（内蒙古）有限公司。 本文件主要起草人：贾云海、史玉涛、张翘楚、温斌、江媛、陈燕、于兵、刘雨、颜浩、何成洋、 金呈、周伟、王昊、靳宏霞。 一 XB/T XXXX-202X 错钕金属化学分析方法 碳、铁、钼、铝、硅和错含量的测定 火花放电原子发射光谱法 1 范围 本文件描述了用火花放电原子发射光谱法测定错钕金属中的碳、铁、钼、铝、硅和错含量的方法。 本文件适用于错金属中碳、铁、钼、铝、硅和错含量的测定，各元素测定范围见表1。 表1各元素测定范围 测定范围（质量分数） 元素 % c 0.010~0.20 Fe 0.080~1.00 Mo 0.0060~0.075 Al 0.0040~0.075 Si 0.015~0.085 Pr 17.00~36.50 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14203-2016火花放电原子发射光谱分析法通则 JJG768-2005发射光谱仪 术语和定义 GB/T14203-2016界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 预燃preburn XB/T XXXX-202X 在测量光谱强度之前所进行的一系列火花放电，目的在于去除氧气等具有吸收谱线强度特性的气体。 同时产生局部重熔，改善样品待测部位的结构，以减少样品因结构差异产生的影响。 [来源：GB/T14203-2016，3.7] 3. 2 独立测量independentmeasurement 对样品激发一次，获得1个独立测量结果的过程。 [来源：GB/T14203-2016，3.9] 3. 3 校准曲线calibrationcurve 表示样品中元素含量与仪器测量的该元素发光强度间关系的方程式或函数曲线， [来源：GB/T14203-2016，3.11] 3. 4 标准化standardization 将仪器的发光强度调整到建立原始校准曲线时发光强度的过程。 [来源：GB/T14203-2016，3.12] 3.5 类型标准化typestandardization 通过测量控制样品的元素强度，对原始校准曲线的有限区域范围进行修正的方法， [来源：GB/T14203-2016，3.16] 4方法提要 制备好的块状金属样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在氩气气氛中产生高温等离子 体，将被测元素和内标元素原子激发至高能态。当激发态原子由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线， 对选定的分析线和内标线的强度进行测量。采用标准样品绘制的校准曲线，计算样品中待测元素的含量。 5 试剂和材料 5.1标准样品 标准样品用于建立校准曲线，其化学性质和组织结构应与样品相近似，采用准确可靠的方法定值， 绘制校准曲线选用的标准样品应涵盖分析元素的含量范围，并保持适当的梯度。应优先选用有证标准样 品。 5.2标准化样品 由于仪器漂移将导致测定结果的偏离，为直接利用校准曲线，计算出准确结果，应在合理的周期内 对仪器进行标准化。标准化样品应保证均匀并能得到稳定的谱线强度。当使用两点标准化时，其含量分 别取每个元素校准曲线上限和下限附近的含量。 5.3控制样品 2 XB/T XXXX-202X 具有准确赋值且与待测样品具有相似基体、相近组织结构和化学成分的样品。 5.4氩气 体积分数不小于99.995%。否则应使用气体净化装置。尤其要控制氩气中氧、碳氢化合物和水分等 杂质的含量。 5.5制样保护气 工业级惰性气体（氮气或二氧化碳或氩气）。 6仪器设备 6.1火花放电原子发射光谱仪 光谱仪焦距为0.4m～1.0m，波长范围为165.0nm～450.0nm，分光室的真空度应在3Pa以下，或 充氩气（5.4），防止待测谱线被分光室中的杂质气体吸收。 推荐使用直径为4mm~7mm，顶端加工成30°～120°的圆锥型钨电极。 仪器性能符合JJG768-2005中直读光谱仪A级标准。 6.2制样设备 砂带机或铣床。 7样品 7.1样品要求 样品应足够覆盖火花台激发孔，厚度大于2mm。样品分析面目视应洁净、平整，无水和油脂，呈 现金属光泽，无肉眼可见的氧化、气孔、夹杂和裂纹等缺陷。 7.2样品制备 可采用砂带机或铣床制备样品。制样过程中产生的错钕金属屑易于燃烧，制样过程中样品不准许过 热（不超过40°C），宜采用制样保护气（5.5）进行保护。 采用砂带机制备时所用的磨料有氧化铝、氧化锆和碳化硅等，磨料的粒度直径宜为0.425mm~0.180 mm（40目~80目）。分析含量低于0.01%的C、Al、Si等元素时，需考虑磨料对测试结果的影响，宜 采用氧化锆打磨或铣床加工。 采用铣床加工时，宜采用进给速度60mm/min，铣床转速270r/min。 标准样品、标准化样品、控制样品与测试样品应在同一条件下制备。 8试验步骤 8.1预激发 分析工作前，检查仪器工作参数，并激发与样品基体相同的样品2次~5次，确认仪器处于正常工 作状态。 8.2设置分析程序 根据仪器及待测元素选择分析线、内标线及分析条件。推荐的分析线和内标线波长见表2。推荐分 析条件见附录A。 3 XB/T XXXX-202X 表2推荐的分析线和内标线 元素 分析线波长 Nd内标线波长 nm nm c 193.09 193.2，193.4，193.7 311.62 Fe 239.56，238.20 Mo 281.62 311.62 Al 237.31，396.15 394.15 Si 288.16 311.62 Pr 397.21，405.49，405.65 311.62，406.11 8.3校准曲线的绘制 在选定的工作条件下，激发一系列标准样品，原则上使用5个水平以上的标准样品，每个标准样品 至少激发3次，绘制分析元素的发光强度（或与内标元素强度比）与含量（或与内标元素含量比）的关 系曲线作为校准曲线。 注：火花放电原子发射光谱法通常采用制造商绘制的原始校准曲线，用户只需对原始校准曲线按照8.4和8.5的步 骤进行标准化和类型标准化即可进行分析。 8.4校准曲线的标准化 在选定的工作条件下，激发标准化样品，每个样品至少激发3次，对校准曲线进行校正。标准化校 正的间隔时间取决于仪器的稳定性。仪器出现重大改变或原始校准曲线因漂移超出校正范围时，应按 8.3的方法重新绘制校准曲线。 8.5类型标准化 用经过标准化校正的曲线分析样品时，部分元素的分析结果正确度可能无法满足实际需求。此时， 可在样品分析前使用与样品结构相同、成分相近的控制样品进行类型标准化校正。激发控制样品2次以 上，在满足附录B规定的测量精密度和正确度的基础上，用其平均值计算修正系数，否则应重复8.4的 操作或查明原因。 用控制样品进行类型标准化修正有差值法和比值法两种修正方式。 差值法修正是以控制样品测试值与参考值的差值作为修正系数，测试样品测试值加修正系数作为测 试样品修正值。含量高于0.1%时通常使用差值法修正。 比值法修正是以控制样品测试值与参考值的比值作为修正系数，测试样品测试值乘以修正系数作为 测试样品修正值。含量不高于0.1%时建议使用比值法修正，以避免出现修正值为负值的情况。 类型标准化周期取决于仪器的稳定性。 8.6测定 4 XB/T XXXX-202X 8.6.1在选定的分析程序激发样品，每个样品应变换不同位置至少激发2次，按附录B的要求判断测量 结果的精密度。 8.6.2样品激发点距样品边缘应有一定距离，激发点不应重叠。 8.6.3样品表面的熔融物容易附在电极上，每次激发后应使用金属刷清扫电极。 试验数据处理 测定结果以待测元素的质量分数表示，按照GB/T8170的规定进行修约。当测定结果小于1%时将 结果修约至2位有效数字，当测定结果大于等于1%时将结果修约至小数点后2位。 10精密度 10.1重复性 实验室对每个水平的元素含量在重复性条件下独立测定1