ICS 77.120.99 XB H 14 中华人民共和国稀士行业标准 XB/T612.2—2009 钕铁硼废料化学分析方法 第2部分：十五个稀土元素氧化物 配分量的测定 电感耦合等离子体光谱法 Chemical analysis methods of scraps of neodymium iron boron- Part 2:Determination of fifteen REO relative contents- Inductively coupledplasma atomicemission spectrometry 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国稀土 行业标准 钕铁硼废料化学分析方法 第2部分：十五个稀土元素氧化物 配分量的测定 电感耦合等离子体光谱法 XB/T 612.2—2009 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数9千字 2010年3月第一版 2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20295 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68533533 XB/T 612.2—2009 前 XB/T612《钕铁硼废料化学分析方法》分为以下2个部分： 第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； 第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体光谱法。 本部分为XB/T612的第2部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司、宜兴新威利成稀土有限公司。 本部分主要起草人：温斌、姚南红。 本部分参加起草人：曹俊杰、俞志春。 XB/T612.2—2009 钕铁硼废料化学分析方法 第2部分：十五个稀土元素氧化物 配分量的测定 电感耦合等离子体光谱法 1范围 XB/T612的本部分规定了钕铁硼废料中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法。 本部分适用于钕铁硼废料中十五个稀土元素氧化物配分量的测定。测定范围见表1。 表 1 稀土氧化物 稀土氧化物配分量测定范围/% Y,O、LazOsCeO,SmzO,、Th,O, 0.10~10.00 Prg On 0.10~35.00 Nd, O; 0.10~98.00 Eu,Os、ErO、Tm2O,Yb,O,、LuzO 0.10~2.00 Gd, Os 0.10~20.00 Dy2 Os 0.10~30.00 Ho, Os 0.10~5.00 2 方法原理 试样经王水分解，在王水介质中。直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 3试剂和材料 3.1 盐酸(1+1)。 3.2 硝酸(1+1)。 3.3过氧化氢（30%）。 3.4氧化钇(RE0>99.5%，Y.03/REO>99.99%)。 3.5 氧化(REO>99.5%，LazO/REO>99.99%）。 3.6 氧化铈（REO>99.5%，CeO2/REO>99.99%）。 3.7 氧化错（REO>99.5%，PrsO1/REO>99.99%）。 3.8 氧化（REO>99.5%，Nd²O3/REO>99.99%）。 3. 9 氧化(REO>99.5%，Sm2Os/REO>99.99%）。 3.10 氧化销（RE0>99.5%，EuzO/REO>99.99%）。 3. 11 氧化（REO>99.5%，GdO3/REO>99.99%）。 3. 12 氧化(REO>99.5%，Tb,O,/REO>99.99%）。 3. 13 氧化镝（REO>99.5%，Dy2O3/REO>99.99%）。 3. 14 氧化铁（REO>99.5%，Ho2O./REO>99.99%）。 3. 15 氧化饵（REO>99.5%，Er2O3/RE0>99.99%）。 XB/T612.2—2009 3.16 氧化（REO>99.5%，Tm20/REO>99.99%）。 3.17 氧化镱（RE0>99.5%，Yb2O/REO>99.99%）。 3.18 氧化（REO>99.5%，Lu2O/REO>99.99%）。 3.19稀土氧化物混合标准贮存溶液：根据表2计算量称取相应的单一稀土氧化物（3.4～3.18，经 950℃灼烧1h)于250mL烧杯中，加30mL盐酸（3.1)及10mL硝酸（3.2），低温溶解，取下冷却，移人 500mL容量瓶中，补加盐酸（3.1)45mL及硝酸（3.2)15mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 稀土氧化物8mg，各稀土氧化物配分量见表2。 表 2 稀土氧化物配分量/mg 标号 Pr.Ou/Nd OSm20Euz OGd O|Tb, O,Dy20 Ho,0Er,0s|Tm20Yb 0Luz0.RE.0 Y,O La O, CeO, 1# 400 400 400 1400 0 400 80 400 200 80 80 80 80 4 000 0 0 2 # 200 200 200 800 540 200 60 800 200 400 160 60 60 60 60 4 000 3# 80 80 80 400 920 400 1 600 4000 80 40 80 80 40 40 40 40 4 # 40 40 40 200 2460 200 800 20 20 20 4 000 40 20 40 40 20 5 # 20 20 20 40 3540 20 4 80 20 200 20 4 4 4000 4 4 6# 0 3920 0 4000 0 0 0 40 0 40 3.20 氩气（纯度大于99.99%）。 4仪器 4.1计算机控制顺序扫描单色仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm（一级光谱）。 4.2光源：氩等离子体光源。 5试样 5.1炉渣料、块片料：经破碎、研磨、混均后立即称量。 5.2干燥粉料：直接称样。 5.3油泥料、潮湿粉料：称取30g左右试样于100mL瓷蒸发皿中，低温加热至干燥，烧尽试料表面油 分及水分，冷却，立即研磨均匀。 6分析步骤 6.1试料 根据钕铁硼废料中稀土氧化物量，称量试样溶解并稀释至相应体积的容量瓶中，使测定溶液的稀土 浓度为0.40mg/mL，称量精确至0.0001g。 6.2测定次数 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 6.3分析试液的制备 按（6.1)称取试料置于150mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.1)及10mL硝酸（3.2），加热使试样分 解完全。冷却，并按（6.1)要求移入相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。 6.4标准溶液的配制 用移液管分别移取稀土氧化物混合标准贮存溶液（3.19)的1#～6各10.00mL，分别置于200mL 容量瓶7#~12#中，各加入13.5mL盐酸（3.1)及4.5mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 稀土浓度各为0.4mg/mL，各稀土氧化物配分量见表3。 2 XB/T612.2—2009 表3 稀土氧化物配分量/% 标号 Y,O3 sO NdO EuO Gd,O, Tb.O Dy2O Ho2OEr2O TmOl RE,O 7 10 10 10 35 0 10 10 2 2 5 2 100 8# 5 20 13.5 1.5 20 10 1. 5 1. 5 1. 5 1, 5 100 9# 2 2 2 10 33 2 10 30 1 2 1 100 1 10 # 1 1 1 5 61.5 0. 5 20 0. 5 0. 5 0. 5 0. 5 100 11 # 0.5 0.5 0.5 88.5 0. 5 0. 1 2 0, 5 5 0. 5 0. 1 0. 1 0. 1 0.1 100 12# 0 0 0 0 98 0 0 0 0 0 0 100 6.5 测定 6.5.1 推荐分析线见表4。 表 4 元素 分析线/nm 元素 分析线/nm La 412.323 387.212 Dy 413.323 340.780 Pr 440.884 Ho 341.646 PN 445.157 Er 369.265 Sm 442.435 Tm 384.802 Eu 412.970 Yb 369.420 P 342.247 Lu 261.542 Tb 332.440 371.029 6.5.2 ：将分析试液(6.1)与标准系列溶液(6.4)在仪器最佳条件下同时进行氩等离子体光谱测定。 7 分析结果的计算 按式(1)计算十五个稀土元素氧化物的配分量： w(i) 配分量（i) ×100 (1 ) Ew() 式中： wi) 待测稀土元素的氧化物量； Ew(i)- 一各稀土元素氧化物量之和。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性 内插法求得。 XB/T 612.2—2009 表 5 稀土氧化物 稀土氧化物配分量/% 重复性限(r) 0. 11 0. 01 0. 27 0. 02 0. 45 0. 03 1. 33 0. 07 2. 15 0. 11 Y2O、La2O3、CeO2、PrgO11、Nd,O3 5. 60 0. 21 SmzO3、EuzO3、Gd,