C 52 wS 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 171-1999 作业场所空气中葱和菲的 高效液相色谱测定方法 Workplace air-Determination of anthracene and phenathrene- High performance liquid chromatographic method 1999-12-29发布 2000-05-01实施 中华人民共和国卫生部发布 WS/T1711999 前 言 本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中葱和菲的浓度。本标准是参考 了国内外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。 本标准从2000年5月1日起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位：本溪钢铁公司劳动卫生研究所。 本标准主要起草人：曲正和、郝儒君、韩辉、卢杰、尚德刚。 本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 中华人民共和国卫生行业标准 作业场所空气中葱和菲的 WS/T171—1999 高效液相色谱测定方法 Workplace airDetermination of anthracene and phenathrene- Highperformance liquid chromatographic method 1范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定作业场所空气中葱和菲浓度的方法。 本标准适用于作业场所空气中葱和菲浓度的测定。 2原理 空气中葱和菲用玻璃纤维滤纸和GDX-101采集，二氯甲烷解吸，经ODS液相色谱柱分离，用紫外 光检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。 3仪器 3.1采样夹（见图i)：上层装玻璃纤维滤纸，下层装GDX-101约2g。 3.2玻璃纤维滤纸。 3.3空气采样器：流量范围0~5L/min。 3.4具塞试管：10mL。 3.5微量注射：10uL。 3.6高效液相色谱仪，紫外光检测器。波长254nm。 色谱柱：柱长150mm，内径4.6mm，不锈钢柱。内装ODS（5μm）， 柱温：30℃； 流动相：中醇十水=85十15； 流量：1mL/min。 中华人民共和国卫生部1999-12-29批准 2000-05-01实施 1 WS/T171-1999 46 筛网 TA间 10 B向 C向 30 36 A向 36 30 B向 C向 图1采样夹 4试剂 4.1葱：色谱纯。 4.2菲：色谱纯。 4.3甲醇：优级纯。 4.4GDX-101:20～40目，用二氯甲烷浸洗，除去有机杂质，干燥备用。 4.5葱和菲标准溶液：精确称量蕙和菲各50mg，加人少量苯溶解后，定量转移至50mL容量瓶中，加 甲醇至刻度，再用甲醇稀释10倍，配制成0.1mg/mL的标准液。 5采样 将装有玻璃纤维滤纸和GDX-101的采样夹与空气采样器连接，在采样点以1L/min的流量，抽取 20L空气。或以50mL/min的流量采4~6L空气。 2 WS/T171-1999 6分析步骤 6.1对照实验：将装有滤纸和GDX-101的采样夹带到采样现场，除不采集空气外，其余操作同样品分 析，作为空白对照。 6.2样品处理：将滤纸及GDX-101放人具塞试管中，加人10mL二氯甲烷.于5～10C处放置4h以 上，中间轻轻摇动数次，解吸液供测定。 6.3样品曲线的绘制：用甲醇稀释标准溶液配制成1,5，10,30，50μg/mL的标准系列。将仪器调整至 最佳操作条件，进样2μL，每个浓度重复3次，以浓度对峰面积均值作图，绘制标准曲线。保留时间为定 性指标。 6.4样品测定：用测定标准系列相同的仪器操作条件。取2μL解吸液进样，以保留时间定性。样品峰 面积减去空白对照峰面积后，由标准曲线求得葱或菲的浓度（μg/mL）。 7计算 7.1按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V。。 V。= VX 2 273 (1 ) 273+t 101.3 式中：V。一换算成标准状况下的采样体积，L； V--—采样体积，L； p—采样场所的大气压力，kPa； 一采样场所的气温，C。 7.2按式(2)计算空气中葱或菲的浓度。 ·( 2 ) 空气中葱或菲浓度，mg/m； 式中：c 一测得的葱或菲浓度，μg/mL。 m 8说明 8.1本法的检出限为10-3μg/mL（进样2μL），最低检出浓度0.25mg/m（采样20L空气样品）。当葱 浓度为2，6，20，60，100μg/mL时，其相对标准偏差为2.21%，3.66%，4.90%，0.69%，0.50%。线性范 围为2×10-3~2μg。 8.2本法的采样效率为100%，穿透容量10mg，解吸效率为93%～100%。 8.3采样夹底层装GDX-101，用以吸附葱和菲蒸气。 8.4葱与菲是同分异构体，工业品葱中菲含量约30%，还有少量的味唑，范及荔等化合物混杂其中，葱 和菲是一对很难分离的异构体。用高效液相色谱法，较易实行分离测定。用本法分离后的葱和菲，其紫 外光谱图与标准光谱图相同。 8.5在荧光检测器上，菲的响应值仅为同浓度葱的1/800。如果用荧光检测器检测葱，较少量的菲几乎 不产生干扰。所以，在此情况下可不必考虑葱与菲的分离问题。 中华人民共和国卫生 行业标 准 作业场所空气中葱和菲的 高效液相色谱测定方法 WS/T 171--1999 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经售 版权专有 不得翻印 * 开本880×1230 1/16 印张1/2 字数7千字 2000年8月第一版 2000年8月第一次印刷 印数1-1000 * 书号：155066·2-13158 定价6.00元 * 标目417—60 中华人民共和国卫生 行业标 准 作业场所空气中葱和菲的 高效液相色谱测定方法 WS/T 171--1999 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经售 版权专有 不得翻印 * 开本880×1230 1/16 印张1/2 字数7千字 2000年8月第一版 2000年8月第一次印刷 印数1-1000 * 书号：155066·2-13158 定价6.00元 * 标目417—60