C 52 wS 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 169-1999 作业场所空气中正庚烷的 气相色谱测定方法 Workplace air--Determination of n-heptane Gas chromatographic method 1999-12-29发布 2000-05~01实施 中华人民共和国卫生部发布 中华人民共和国卫生 行业标准 作业场所空气中正庚烷的 气相色谱测定方法 WS/T169—1999 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 开本880X12301/16 印张1/2字数9千字 2000年8月第一版 2000年8月第一次印刷 印数1-1000 标目417-58 WS/T169—1999 言 前 本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中正庚烷的浓度。本标准是参考 了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。 本标准从2000年5月1日起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位：深圳市卫生防疫站。 本标准主要起草人：苏汉惠、陈卫。 本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 中华人民共和国卫生行业标准 作业场所空气中正庚烷的 WS/T 169—1999 气相色谱测定方法 Workplaceair-Determinationofn-heptane chromatographic method 第一篇直接进样法 1范围 本篇规定了作业场所空气中正庚烷浓度的直接进样-气相色谱测定方法。 本篇适用于作业场所空气中正庚烷浓度的测定。 2原理 空气中的正庚烷用注射器采集，直接进样，经FFAP柱分离后，用火焰离子化检测器检测，以保留 时间定性，峰面积定量。 3仪器 3.1玻璃注射器：100mL、1mL。 3.2微量注射器：1μL。 3.3六通阀气体定量进样器。 3.4气相色谱仪，火焰离子化检测器。 色谱柱：柱长3m，内径2mm，不锈钢柱。内装FFAP：ChromosorbWAW=1o：100， 柱温：60℃， 气化室温度：120℃ 检测室温度：150℃； 载气（氮气）流量：40mL/min。 4试剂 4.1正庚烷：色谱纯。 4.2FFAP：色谱固定液。 4.3ChromosorbWAW担体：60~80目。 4.4正庚烷标准气：用微量注射器准确抽取一定量的色谱纯正庚烷（20℃时1μL正庚烷质量为 0.6837mg），注入100mL注射器中，用清洁空气稀释，配成一定浓度的标准气体，然后用清洁空气稀 释成0.01，0.05，0.10，0.15μg/mL的正庚烷标准气体。 中华人民共和国卫生部1999-12-29批准 2000-05-01实施 WS/T169-1999 5采样 在采样点，先用100mL玻璃注射器抽取现场空气3～4次，然后抽取100mL现场空气，将注射器 头套上塑料帽并垂直放置。在7h内分析完毕。 6分析步骤 6.1对照试验：将100mL玻璃注射器带至采样点，取下塑料帽并立即套上，在清洗空气处抽取100mL 空气，作为样品对照。 6.2样品处理：将采过样品的注射器和对照注射器在实验室内垂直放置，记录室温和气压，供分析。 6.3标准曲线的绘制：取5个100mL玻璃注射器，用清洁空气分别稀释正庚烷标准气成0，0.01， 0.05，0.10,0.15μg/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样1.0mL，分别测定标准 系列，以保留时间定性。每个浓度测定3次，计算峰面积均值；以峰面积均值为纵坐标，正庚烷含量（μg） 为横坐标，绘制标准曲线。 6.4样品测定：在标准系列测定的同样条件下，通过六通阀进样器定量进样1.0mL，分别测定样品和 样品对照。以测得的样品读数减去样品对照的读数后，由标准曲线查得正庚烷的浓度（ug/mL）。 7计算 7.1按式(1)将进样空气的体积换算成标准状况下的体积。 273. V。=VX X (1) 273+t 101.3 式中：V。 换算成标准状况下的进样体积，mL； V. 一采样体积，mL； p一一实验室的大气压力，kPa 一实验室的气温，℃。 7.2按式(2)计算空气中正庚烷的浓度。 m X 1 000 (2 ) V. 一空气中正庚烷的浓度，mg/m"； 式中：c一 由标准曲线查得的正庚烷量，#g/mL， V。换算成标准状况下的进样体积，mL。 8说明 8.1本法的检出限为0.005μg/mL，最低检出浓度为5mg/m；线性范围为0～15000μg/mL，当正庚 烷的浓度为6.84，68.4和137μg/mL时，本法的相对标准偏差分别为1.8%，5.7%和1.2%。 8.2样品在常温下可保存7h，其损失率<10%。 8.3本法可有效分离共存的正已烷、环已烷、甲基环已烷、甲苯、异丙醇、正戊烷、异己烷、正辛烷等。当 测定汽油辛烷值时，现场有异辛烷的干扰，可把柱温降为50℃，达到正庚烷与异辛烷分离的目的，而对 结果没有影响。 第二篇热解吸法 9 范围 本篇规定了作业场所空气中正庚烷浓度的热解吸-气相色谱测定方法。 2 WS/T169—1999 本篇适用于作业场所空气中正庚烷浓度的测定。 10原理 空气中的正庚烷用活性炭管采集，热解吸后进样，经FFAP柱分离，用火焰离子化检测器检测，以 保留时间定性，峰面积定量。 11仪器 11.1活性炭管：热解吸型。 11.2空气采样器：流量范围0~1L/min。 11.3热解吸炉：炉温0~400℃左右。 11.4玻璃注射器：100，10,5,1mL。 11.5微量注射器：1μL。 11.6六通阀气体定量进样器。 11.7气相色谱仪，火焰离子化检测器。 色谱柱：柱长3m，内径2mm，不锈钢柱。内装FFAP：ChromosorbWAW=10：100， 柱温：60℃ 气化室温度：120℃； 检测室温度：150℃； 载气（氮气）流量：40mL/min。 12试剂 12.1正庚烷：色谱纯。 12.2FFAP：色谱固定液。 12.3ChromosorbWAW担体：60~80目。 12.4正庚烷标准气：用微量注射器准确抽取一定量的色谱纯正庚烷（20℃时1μ正庚烷质量为 0.6837mg），注入100mL注射器中，用清洁空气稀释，配成一定浓度的标准气体，然后用清洁空气稀 释成0.01，0.05，0.10，0.15μg/mL的正庚烷标准气体。 13采样 13.1定点采样 在采样点，打开活性炭管两端，将炭管与空气采样器相连，垂直放置，以0.2L/min的流量采集5L 空气，采样后立即将管的两端套上塑料帽，带回实验室分析。 13.2个体采样 在采样现场，打开活性炭管两端，将炭管于空气采样器相连，佩带在监测对象身上，炭管进气口尽量 接近呼吸带，以0.05L/min流量采样28h。采样后立即将管的两端套上塑料帽，带回实验室分析。 14分析步骤 14.1对照试验：将活性炭管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 体积为100mL。 14.3标准曲线的绘制：取5个100mL玻璃注射器，用清洁空气稀释正庚烷标准气，配成0，0.01， 0.05，0.10和0.15μg/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样1.0mL，分别测定标 准系列，以保留时间定性。每个浓度测定3次，计算峰面积均值，以峰面积均值为纵坐标，正庚烷（μg)为 WS/T 169-1999 WS/T169-1999 横坐标，绘制标准曲线。 14.4测定：在标准系列测定的同样条件下，通过六通阀进样器定量进样1.0mL，分别测定样品和空白 对照；以测得的样品读数减去空白对照的读数后，由标准曲线查得正庚烷的浓度（μg/mL）。 15计算 15.1按式(3)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。 273 力 （3) 式中：V。—换算成标准状况下的采样体积，L； 一采样体积，L； V. p—一采样场所的大气压力，kPa; 一采样场所的气温，℃。 15.2按式(4)计算空气中正庚烷的浓度。 mXV (4) V。X D 式中：C- 一空气中正庚烷的浓度，mg/m； 一由标准曲线查得的正庚烷浓度，μg/mL； 一热解吸所得样品的体积，mL，本法为100mL； V。—换算成标准状况下的采样体积，L D—解吸效率。 16说明 16.1本法的检出限为0.005μg/mL，最低检出浓度为0.10mg/m（采样体积为5L)；线性范围为0~ 15000μg/mL；当正庚烷的浓度为6.84，68.4和137μg/mL时，本法的相对标准偏差分别为1.8%， 5.7%和1.2%。 16.2本法的平均采样效率98.6%（空气中正庚烷的浓度为0.342～1.370mg/m)；穿透容量为6.8 mg（相对湿度为86%)；平均解吸效率为81%。 16.3样品在常温下可保存七天，损失率<7%。 16.4热解吸时要注意炭管采样进气端应放在解吸炉出气口一端，炭管的长度应尽量长些，否则严重影 响解吸效果。 16.5本法可有效分离共存的正已烷、环已烷、甲基环已烷、甲苯、异丙醇、正戊烷、异已烷、正辛烷等；均 不干扰测定。测定辛烷值时，异辛烷的干扰可降低柱温为50℃，以达到分离的目的。 16.6若解吸气中正庚烷浓度超过标准曲线范围，可用清洁空气稀释后测定，在计算时，乘以稀释倍数。 版权专有不得翻印 书号：155066·2-13159 标日417-58