wS 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T16-1996 作业场所空气中金属样品采集方法 Workplace airMetal sampleCollection method 1997-05-01实施 1996-10-14发布 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T16-1996 作业场所空气中金属样品采集方法 Workplaceair-Metal sample-Collectionmethod 1主题内容与适用范围 本标准规定了作业场所空气中金属样品的采集方法和技术要求。 2引用标准 WS1--1996车间空气中有毒物质测定采样规范 WS/T14一1996车间空气中有毒物质测定收集器 3术语 3.1金属烟：生产过程中产生的悬浮在空气中的金属或其化合物的凝聚性固体颗粒。 3.2金属尘：生产过程中产生的和地面扬起的悬浮于空气中的金属或其化合物的分散性固体颗粒。 3.3金属雾：生产过程中产生的悬浮于空气中含金属或其化合物的分散性和凝聚性液体颗粒。 3.4金属气溶胶：是金属烟、尘、雾的总称。 3.5金属蒸气：生产过程中挥发于空气中的金属或其化合物的蒸气。如汞、四乙基铅、羰基镍等。 4滤膜采集法 4.1原理 当空气样品通过滤膜时，金属气溶胶颗粒被阻留在滤膜上，金属蒸气和气体被阻留在浸渍滤膜上。 4.2仪器 4.2.1空气采样器：采用经过检验合格的、带1～10L/min转子流量计的空气采样器；使用前，须用皂 膜流量计或精度为士1%的转子流量计校正流量（校正方法见附录A）。在需要防爆的采样点，用防爆型 空气采样器。 4.2.2滤膜：根据采样和测定的需要，选用下列滤膜： a）微孔滤膜：孔径0.8μm，适用于采样流量为2～5L/min，采样体积为100L以下。 b）过氯乙烯滤膜（测尘滤膜）：适用于采样流量为≥5L/min，采样体积为100L以上 c） 浸渍滤膜：用能和待测金属或其化合物迅速起化学反应的化学试剂（常加少量甘油）浸泡过的 滤膜，用于采集金属蒸气和气体。 使用前，应检查滤膜的空白。若空白高，影响检测，微孔滤膜可在2%HNO3中浸泡1h，或煮沸 10min，然后用去离子水清洗3～4次，晾干后使用。过氯乙烯滤膜则需更换。 4.2.3滤膜采样夹：规格应符合WS/T14的要求。 4.2.4计时器：秒表或定时器。 4.2.5镊子：最好用塑料等非金属镊子。 4.2.6胶管：用于连接滤膜采样夹和空气采样器等 中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 1997-05-01实施 1 WS/T16—1996 4.2.7塑料袋或盒：用于装滤膜采样夹。 4.3采样 按下列步骤进行： 4.3.1在清洁场所用镊子取一张滤膜，平整地放入滤膜采样夹中，拧紧.切勿漏气。 4.3.2按滤膜采样夹在前，空气采样器在后的顺序连接起来。滤膜采样夹的进气口不宜连接任何弯管。 4.3.3将滤膜采样夹的进气口堵死，启动空气采样器，检查没有漏气后，慢慢放开进气口.调节流量至 所需值，关闭空气采样器。 4.3.4在采样点启动空气采样器.记录采样开始时间和流量以及气温和气压。 4.3.5采样结束关闭空气采样器，记录采样停止时间，取下滤膜采样夹，放入塑料袋或盒中。带回实验 室。 4.4采样流量 按测定方法的要求，或根据采样效率所需采样体积和所用滤膜的性质来确定。在采样过程中应保持 流量不变。 4.5采样持续时间 按测定方法的要求，或按式（1)估算： V.D t7 (1) c·Q 式中：t--采样持续时间;min; V—样品溶液的总体积，mL； 一测定方法的检测限，mg/L： 车间空气中金属或其化合物的最高容许浓度，mg/m²； Q 采样流量，L/min。 4.6空白滤膜样品 与采样用的同样滤膜，除不采集空气样品外，其余操作同样品。每批样品至少带3个空白滤膜样品。 4.7样品的运输和贮存 样品在常温下运输和贮存，应防止滤膜上颗粒的脱落损失和外来的污染。 4.8采样体积的计算 按式（2)或式（3)计算出换算成标准状况下的采样体积： V。= 2. 7 × Qt × (p以kPa计） (2 ) (p以mmHg计) (3) 换算成标准状况下的采样体积，L； 式中：1 Q-采样流量，L/min； t-采样持续时间.min； p—采样点的大气压，kPa或mmHg； T—采样点的气温（绝对温度，273十摄氏度），K； 2.7和0.36— 分别为计算常数。 4.9方法的优缺点 本法适用于所有金属气溶胶的采集，采样效率高，使用方便；浸渍滤膜可采集金属气溶胶、蒸气和气 体样品。 5冲击式吸收管法 5.1原理 2 WS/T16-1996 当空气样品以3L/min流量通过冲击式吸收管时，金属蒸气被吸收，金属气溶胶颗粒冲击在吸收管 底壁上，被吸收液洗溶下来。 5.2试剂 5.2.1所用水为去离子水，试剂和其他溶剂的本底值应符合测定的要求。 5.2.2吸收液：能迅速溶解待测金属或其化合物，或与其迅速起化学反应的溶剂或溶液 5.3仪器 5.3.1空气采样器：采用经过检验合格的、带15L/min转子流量计的空气采样器：使用前.须用皂膜 流量计或精度为土1%的转子流量计校正流量（校正方法见附录A）。在需要防爆的采样点.用防爆型空 气采样器。 5.3.2冲击式吸收管：规格要符合WS/T14收集器项的要求。 5.3.3计时器：秒表或定时器。 5.3.4吸收管架。 5.3.5胶管：用于连接吸收管与采样器。 5.3.6用于本法的全部玻璃器血，使用前先用洗涤剂浸泡，自来水冲洗，再在1十1HNO；中浸泡12h 以上，然后用蒸馏水及去离子水依次冲洗，晾干。防尘存放。 5.4采样 按下列步骤进行： 5.4.1在清洁场所按监测方法的要求，每个冲击式吸收管中装入5～10mL吸收液，并串联1～3个， 连接的进出气管口应靠近。 5.4.2按冲击式吸收管在前，空气采样器在后的顺序连接起来。将吸收管进气口堵死，启动空气采样 器，检查没有漏气后，慢慢放开进气口，并调节流量为3L/min。关闭空气采样器。 5.4.3在采样点启动空气采样器，记录采样开始时间和气温气压。 5.4.4采样结束关闭空气采样器，记录采样停止时间；取下冲击式吸收管，立即封闭进出气管口；放回 吸收管架。 5.5采样流量 冲击式吸收管采集气溶胶样品时的流量固定为3L/min，不得低于或高于此值。采样过程中保持流 量不变。 5.6采样持续时间 按测定方法的要求，或按式（4)估算： V.D t> (4) 3c 式中：t采样持续时间，min； V—吸收液的总体积，mL； D-—测定方法的检测限，mg/L； c-车间空气中金属或其化合物的最高容许浓度，mg/m。 5.7空白样品 与采样相同的冲击式吸收管和吸收液，除不采集空气样品外，其余操作同样品。 5.8样品的运输和贮存 避免阳光直接照射样品，吸收管应直立固定好，防止打破使吸收液损失和污染。样品应尽早测定，否 则放冰箱内保存。 5.9采样体积的计算 按式（5)或式（6)计算换算成标准状况下的采样体积： V。= 8. 08t × （p以kPa计） (5) 3 WS/T16-1996 V。=1.08tX （p以mmHg计） ·(6) 式中： V。一换算成标准状况下的采样体积，L； 采样持续时间，min； t p—采样点的大气压，kPa或mmHg; T一一采样点的气温（绝对温度，273+摄氏度），K； 8.08和1.08 分别为计算常数。 5.10方法的优缺点 本法适用于金属气溶胶和蒸气共存时的采样，采样效率较低，使用时不如滤膜方便。 6大型气泡吸收管法 6.1原理 当空气样品通过大型气泡吸收管时，金属或其化合物的蒸气和气体被吸收液吸收， 6.2试剂 6.2.1所用水应是去离子水，试剂和其他溶剂的本底值应符合测定的要求。 6.2.2吸收液：能吸收空气中待测金属或其化合物蒸气和气体，或与其迅速起化学反应的溶剂或溶液。 6.3仪器 6.3.1大型气泡吸收管：规格应符合WS/T14的要求。 6.3.2空气采样器：采用经过检验合格的、带1～5L/min转子流量计的空气采样器；使用前须用皂膜 流量计或精度为土1%的转子流量计校正流量（校正方法见附录A）。在需要防爆的采样点，用防爆型空 气采样器。 6.3.3计时器：秒表或定时器。 ：6.3.4吸收管架。 6.3.5胶管：用于连接吸收管和空气采样器。 6.3.6用于本法的全部玻璃器皿，使用前先用洗涤剂浸泡，用自来水冲洗，在1+1HNO，浸泡12h以 上，然后用蒸馏水和去离子水依次冲洗，在清洁空气中晾干。 6.4采样 按下列步骤进行： 6.4.1在清洁场所按测定方法的要求，每个大型气泡吸收管中装入5～10mL吸收液，并串联1～3 个，连接的进出气管口应靠近。 6.4.2按大型气泡吸收管在前，空气采样器在后的顺序连接起来。将第一个大型气泡吸收管的进气口 堵死.启动空气采样器，检查没有漏气后，慢慢放开进气口，并调节流量到所需值。关闭空气采样器。 6.4.3在采样点启动空气采样器，记录采样开始时间和气温气压。 6.4.4采样结束关闭空气采样器，记录采样停止时间；取下大型气泡吸收管，立即封闭进出气管口；放 回吸收管架。 6.5采样流量 按测定方法的要求，选定0.5～2L/min。在采样过程中应保持不变。 6.6采样持续时间 按测定方法的要求，或按式（7)估算： ·(7) c.Q 式中：t采样持续时间，min； 4 WS/T16-1996 V. 吸收液的总体积，mL； D—一测定方法的检测限，mg/L； 一车间空气中金属及其化合物的最高容许浓度，mg/m； Q—采样流量，L/min。 6.7空白样品 与采样相同