C 52 wS 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 144--1999 作业场所空气中三氯乙烯的无泵型 采样器气相色谱测定方法 Workplace air--Determination of trichloroethylene-Passive sampler gas chromatographic method 2000-05-01实施 1999-12-29发布 中华人民共和国卫生部发布 WS/T144—1999 言 前 本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中三氯乙烯的浓度。本标准是参 考了国内外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。 本标准从2000年5月1日起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位：河南省新乡市职业病防治研究所、天津市劳动卫生职业病研究所。 本标准主要起草人：季道华、刘凌、谢国红、田国均、刘黛莉。 本标准由中华人民共和国卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。 中华人民共和国卫生行业标准 作业场所空气中三氯乙烯的无泵型 WS/T144-1999 采样器气相色谱测定方法 Workplace air--Determination of trichloroethylene-Passive sampler gas chromatographic method 1范围 本标准规定了作业场所空气中三氯乙烯的时间加权平均浓度的无泵个体采样，溶剂解吸，FFAP柱 气相色谱法。 本标准适用于作业场所空气中三氯乙烯时间加权平均浓度（TWA)的测定。 2原理 空气中的三氯乙烯用GJ-1型个体剂量器采集，二硫化碳解吸，经FFAP柱分离后，用氢焰离子化 检测器检测，保留时间定性，峰高定量。 3仪器 3.1GJ-1型个体剂量器或相似的无泵型采样器。 3.2注射器：1mL，5mL。 3.3具塞离心管：8mL。 3.4微量注射器：10μL，1μL。 3.5气相色谱仪：氢焰离子化检测器。 色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。内装FFAP：101酸洗白色担体=10：100。 柱温：100℃。 汽化室温度：160℃。 检测室温度：180℃。 载气（氮气）流量：40mL/min。 4.试剂 4.1活性炭片：为GJ-1型个体剂量器吸附介质，用前将炭片在100℃烘烤30min，冷却至室温后，装人 小塑料袋置于干燥器中备用。 4.2二硫化碳：分析纯，色谱鉴定无影响测定的杂质峰。 4.3FFAP（聚乙二醇20M-硝基对苯二甲酸）：色谱固定液。 4.4101酸洗白色担体：60~80目。 4.5标准溶液：于10mL量瓶中加人少量二硫化碳，用微量注射器抽取20.6μL三氯乙烯（20℃时 1μL三氯乙烯质量为1.462mg），注人量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成3.012mg/mL贮备液。 中华人民共和国卫生部1999-12-29批准 2000-05-01实施 1 WS/T144-1999 5来样 5.1装炭片：在清洁空气中用镊子将处理好的炭片（4.1)从小塑料袋中取出，放在剂量器底二分之一 处，然后放入塑料框架将炭片压紧，盖上滤纸及剂量器盖（注意将扩散口对准炭片），装入塑料盒中带至 现场。 5.2个体采样：在采样现场，从塑料盒中取出剂量器佩带在工人衣领上（靠近呼吸带处），开始记录时 间，采集6～8h。采样毕取下剂量器放人塑料盒中盖紧。记录采样结束时间，带回实验室分析。 5.3定点采样：在采样点，从塑料盒中取出剂量器悬挂在支架上，接近工人呼吸带，记录采样开始时间， 至少采集1h。采集完毕取下剂量器放入塑料盒中盖紧。记录采样结束时间，带回实验室分析。 6分析步骤 6.1对照实验：将装好炭片的GJ-1型个体剂量器带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为 样品的空白对照。 6.2样品处理：将炭片从剂量器中取出，分别卷放人具塞试管中，各加人5.0mL二硫化碳，塞紧管塞， 放置30min，不时摇动，解吸液供测定用。 6.3标准曲线的绘制：取4个10mL容量瓶，分别取0.0，0.5，1.0，2.0mL标准贮备液，用二硫化碳稀 释至刻度，配成0.0，0.15，0.30，0.60mg/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态，各进样 1μL，分别测定标准系列，每个浓度测定3次，求峰高的均值。以峰高的均值为纵坐标，三氯乙烯的浓度 (mg/mL）为横坐标，绘制标准曲线，参见图1。 2 1.61.20.80.4 0 时间(分） 1一溶剂峰；2一三氯乙烯；3~-氯仿；4一四氯乙烯 图1三氯乙烯色谱图 6.4样品测定：在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照的解吸液。以测得的样品峰高 减去空白对照的峰高后，由标准曲线查得三氯乙烯的浓度（mg/mL）。 7计算 7.1按式（1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。 273 V。= V.X 2 P (1) 2 WS/T1441999 式中：V。 换算成标准状况下的采样体积，L； V.-—采样体积,L; p-—采样场所的大气压力，kPa; 一采样场所的气温，℃。 7.2按式（2)计算炭片吸附三氯乙烯的量。 cV m= (2) D 式中：m 炭片吸附三氯乙烯的量，mg； 由标准曲线上查得的三氯乙烯的浓度，mg/mL； V- 解吸剂的体积，mL；本法为5mL； D—解吸效率。 7.3按式（3)计算空气中三氯乙烯的时间加权平均浓度。 m ×106 ·(3) K.t 式中：c-— 空气中三氯乙烯的时间加权平均浓度，mg/m； 一炭片吸附三氯乙烯的量，mg； m- K一一GJ-1型个体剂量器的采样速度，mL/min；（在标准状况下） t——采样时间，min。 8说明 8.1本法的检出限为1.81×10-3μg/μL（进样1uL解吸液），最低检出浓度为0.27mg/m²，线性范围 0.150~0.600mg/mL；当三氟乙烯浓度为0.5TWA，1TWA，2TWA时，采集4h，本法的相对标准偏 差分别为3.0%，6.5%和4.9%。 8.2本法的平均采样效率为100.8%（空气中三氯乙烯浓度为0.5TWA，1TWA，2TWA采集4h）， 最大吸附容量为32.6mg（相对湿度≥85%）；平均解吸效率为96.5%。 8.3GJ-1型个体剂量器在0.5TWA环境中至少要采集0.5h，在29TWA环境中最多采集1h。采样 后于室温下保存两周，其损失率小于10%。 8.4环境湿度不影响剂量器对三氯乙烯的采集。现场共存四氯乙烯、氯仿对测定不干扰，但浓度大时可 降低对三氯乙烯的吸附容量。 中华人民共和国卫生 行业标准 作业场所空气中三氯乙烯的无泵型 采样器气相色谱测定方法 WS/T 144-1999 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16印张1/2字数7千字 2000年9月第一版2000年9月第一次印刷 印数1-800 * 书号：155066·2-13190定价6.00元 * 标目418-46 中华人民共和国卫生 行业标准 作业场所空气中三氯乙烯的无泵型 采样器气相色谱测定方法 WS/T 144-1999 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16印张1/2字数7千字 2000年9月第一版2000年9月第一次印刷 印数1-800 * 书号：155066·2-13190定价6.00元 * 标目418-46