C 52 wS 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 140—1999 作业场所空气中甲基异丁基甲酮 的热解吸气相色谱测定方法 Workplace air--Determination of methylisobutylketone --Desorption with heating gas chromatographic method 2000-05-01实施 1999-12-29发布 中华人民共和国卫生部发布 WS/T 140-1999 前 言 本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气甲基异丁基甲酮的浓度。本标准 是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。 本标准从2000年5月1日起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位：江苏省卫生防疫站、南京市卫生防疫站。 本标准主要起草人：汪锡灿、盛娟芬、肖上甲。 本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 中华人民共和国卫生行业标准 作业场所空气中甲基异丁基甲酮 WS/T140—1999 的热解吸气相色谱测定方法 Workplace airDetermination of methylisobutylketone -Desorption with heating gas chromatographic method 1范围 本标准规定了作业场所空气中甲基异丁基甲酮浓度的热解吸气相色谱测定方法。 本标准适用于作业场所空气中甲基异丁基甲酮浓度的测定。 2原理 空气中的甲基异丁基甲酮用活性炭管采集，热解吸后进样，经FFAP柱分离，用氢焰离子化检测器 检测。以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 3仪器 3.1活性炭管：用长150mm，内径4mm，外径约6mm的玻璃管，装入100mg20~40目椰于壳活性 炭。装管前将活性炭于300～350℃通氮气处理4h。两端用少量玻璃棉固定。装管后用氮气于350℃吹 5~10min，将玻璃管两端熔封，套上塑料帽备用。 3.2气体采样器：流量0~2L/min。 3.3注射器：100mL，10mL，1.0mL。 3.4微量注射器：10μL。 3.5热解吸器：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。控温范围为 100~400℃。流量控制范围为50~100mL/min。 3.6温箱：20℃～60℃，±1℃。 3.7气相色谱仪：氢焰离子化检测器，3.0ng甲基异丁基甲酮给出的信噪比不低于3：1。 色谱柱：柱长2m、内径4mm，不锈钢柱； FFAP：6201担体=10：100； 柱温：110℃； 检测室温度：160℃； 汽化室温度：160℃； 载气（氮气）：流量35mL/min。 4试剂 实验用水为蒸馏水。 4.1FFAP：色谱固定液。 4.26201红色担体：60~80目。 中华人民共和国卫生部1999-12-29批准 2000-05-01实施 1 WS/T140-1999 4.3甲基异丁基甲酮：分析纯。 5采样 在采样地点锯开活性炭管，两端孔径至少为2mm，锯口要平整，垂直放置，以0.3L/min的流量， 采集3L空气。采样完毕，将管两端套上塑料帽，注明采样进气端，带回实验室分析。一周内分析完毕。 6分析步骤 6.1对照试验：将未采过样的活性炭管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空 白对照。 6.2样品处理：去掉样品管两端塑料帽，置于热解吸器中，使其采样进气端为热解吸出气端，外接 100mL注射器。预热30s后，用氮气以50mL/min流量于350℃解吸到100mL，放入30~35℃温箱中 待分析。 6.3标准曲线的绘制：用微量注射器准确抽取一定量的甲基异丁基甲酮（20℃时1μL甲基异丁基甲酮 的质量为0.803mg），注入有100mL氮气的注射器中，混匀。置于35～40℃温箱中，配成一定浓度的标 准气。另取3个100mL注射器，用清洁空气稀释成含0.04，0.20，1.00μg/mL的标准系列。将仪器按 操作条件调节到最佳状态，进样1.0mL，测量保留时间和峰高（或峰面积），分别测定标准系列，每个浓 度测定3次，求峰高(或峰面积)的均值。以峰高(或峰面积)的均值为纵坐标，甲基异丁基甲酮的浓度 (μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。保留时间作定性指标， 6.4测定：在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照，取1.0mL样品解吸气进样，保 留时间定性，以测得的样品峰高减去空白对照的峰高后，由标准曲线查得甲基异丁基甲酮的浓度 (μg/mL)。 7计算 7.1按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。 273 V.=VX (1) 273 + t 101.3 式中：V。— 换算成标准状况下的采样体积，L； 采样体积，L； p——采样场所的大气压力，kPa; 一采样场所的气温，℃。 7.2按式(2)计算空气中甲基异丁基甲酮的浓度。 C= × 100 (2) Vo 式中：C--空气中甲基异丁基甲酮的浓度.mg/m； c——-由标准曲线查得的甲基异丁基甲酮的浓度，μg/mL； 100-—样品解吸气总体积，mL； V。一换算成标准状况下的采样体积，L。 8说明 8.1本法的检出限为3×10-3ug/mL；最低检出浓度为0.1mg/m（采样体积为3L，热解吸体积为 100mL）；线性范围为0.01～2μg/mL。当甲基异丁基甲酮浓度为0.04，0.20和1.00μg/mL时，本法的 2 WS/T140-1999 相对标准偏差分别为2.89%，1.80%和2.04%。 8.2本法的平均采样效率为99.8%（空气中甲基异丁基甲酮的浓度为400~1200mg/m）；穿透容量 为32.8mg（相对湿度为82%）；平均解吸效率为96.9%。 8.3样品贮存的稳定性：炭管中的样品，置于室温下可稳定九天以上。 8.4标准系列气和解吸后的样品要置于温箱中待分析，以防止气化了的样品在注射器中冷凝和吸附， 降低浓度，影响重复性。 8.5在现场中可能存在有丙酮，用本法给定的色谱条件，丙酮不干扰测定。 中华人民共和国卫生 行业标准 作业场所空气中甲基异丁基甲酮 的热解吸气相色谱测定方法 WS/T140--1999 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16印张1/2字数6千字 2000年9月第一版2000年9月第一次印刷 印数1-800 * 书号：155066·2-13199 定价6.00元 * 标目418-44 中华人民共和国卫生 行业标准 作业场所空气中甲基异丁基甲酮 的热解吸气相色谱测定方法 WS/T140--1999 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16印张1/2字数6千字 2000年9月第一版2000年9月第一次印刷 印数1-800 * 书号：155066·2-13199 定价6.00元 * 标目418-44