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恒标美女标准王国的个人主docncom豆丁网 http:y/www.docin.com/week114 WS 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T138—1999 作业场所空气中1,2-二氯乙烷的溶剂 解吸气相色谱测定方法 WorkplaceairDetermination of 1,2-ethylene dichloride--Solvent desorption gas chromatographic method 1999-12-29发布 2000-05-01实施 中华人民共和国卫生部发布 适标美女标王国的个人主dccom豆网 http:/www.docin.comzweek114 http:y/www.docin.com/weeki14 WS/T138—1999 前 言 本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法,用于监测作业场所空气中1,2-二氯乙烷的浓度。本标 准是参考了国外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。 本标准从2000年5月1日起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位:广东省职业病防治院。 本标准主要起草人:陈利平、叶能权、童映芳。 本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 标美女标王国的个人主顶docn:com豆丁网 http:y/www.docin.comzweek114 http:y/www.docin.comyweeki14 中华人民共和国卫生行业标准 作业场所空气中1,2-二氯乙烷的溶剂 WS/T138--1999 解吸气相色谱测定方法 Workplaceair--Determination of 1,2-ethylene dichloride-Solvent desorption gas chromatographic method 1范围 本标准规定了作业场所空气中1,2-二乙烷浓度的气相色谱测定方法。 本标准适用于作业场所空气中1,2-二筑乙烷浓度的测定。 2原理 空气中1,2-二氮乙烷用活性炭管采集,二硫化碳解吸,经GDX-102色谱柱分离,用氢焰离子化检 测器检测,以保留时间定性,峰高定量。 3仪器 3.1活性炭管:长80mm,内径4.0mm的玻璃管,内装20~40目椰子壳活性炭(装管前于300~ 350℃下通氮气活化处理4h),前段100mg,后段50mg,两端及中间用少量玻璃棉固定分隔,然后套上 塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存10天。若将玻璃管两端熔封,此管可稳定三个月。 3.2空气采样器:流量0~1L/min。 3.3微量注射器:1μL、2μL、10μL。 3.4具塞刻度试管:5mL。 3.5气相色谱仪:氢焰离子化检测器。 色谱仪:柱长16m,内径4mm玻璃柱,内填充GDX-102。 柱温:190℃。 汽化温度,220℃。 检测室温度,220℃。 载气(氮气):50mL/min。 4试剂 4.1二硫化碳,无杂质干扰峰。 4.2GDX-102:(60~80目)色谱担体。 4.3纯氮:99.99%。 4.41,2-二氯乙烷标准溶液:于50mL容量瓶中,加入10mL二硫化碳,然后准确加入0.15mL1,2- 二氯乙烷(20℃时1mL1,2-二氯乙烷相当于1.2351g),并用二硫化碳稀释至刻度,摇匀,此液为标准 溶液,1mL含3.705mg二氯乙烷,贮于冰箱中备用。 中华人民共和国卫生部1999-12-29批准 2000-05-01实施 1 标美女标王国的个人主顶docincom豆网 http:y//www.docin.com/week114 http:y/www.docin.com/weeki14 WS/T138-1999 5采样 在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,将较少一端与采样器相连,垂直放置,以0.5L/ min的流量采集5L后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存7天。 6分析步骤 6.1对照试验:将活性炭管带到采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。 6.2样品处理:将采样管中活性炭倒入具塞刻度试管中,加1.0mL二硫化碳,塞紧管口,不时振摇,放 置1h。解吸液供测定。 6.3标准曲线的绘制:用二硫化碳稀释标准溶液成18.5,37.0,74.0,148.0370.0μg/mL标准系列 将仪器按测定条件调节到最佳状态,分别取2.0L进样,测量保留时间和峰高,每个浓度重复3次,以 峰高均值为纵坐标,1,2-二氯乙烷的浓度(μg/mL)为横坐标,绘制标准曲线。 6.4测定 在标准曲线测定的同样条件下,分别测定样品和空白对照。以测得的样品峰高值减去空白对照峰高 值后,由标准曲线查得1,2-二氛乙烷的浓度(μg/mL)。保留时间为定性指标。 7计算 7.1按式1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积V。。 273 (1) 101.3 式中V。--换算成标准状况下的采样体积,L; V—采样体积,L; p—采样场所的大气压力,kPa; 一采样场所的气温,℃。 7.2按式(2)计算空气中12-二氮乙烷的浓度。 C=CXV (2) 式中:C一空气中1,2-二氮乙烷的浓度,mg/m; 一测得的样品溶液中1,2-二氯乙烷浓度,μg/mL; V—样品处理后所得解吸液的体积,mL; V。—换算成标准状况下的采样体积,L。 8说明 8.1本法的检出限为5.3μg/mL,最低检出浓度为1mg/m(采样体积为5L)。线性范围 10~400μg/mL。1,2-二氟乙烷浓度在37.5,75.0,375.0g/mL时,本法的相对标准偏差分别为 1.4%,2.2%和2.0%。 8.2本法的采样效率为100%(空气中12-二氛乙烷的浓度为6.8~1025.7mg/m);1,2-二氟乙烷的 浓度在1025.7mg/m,室温19℃,100mg活性炭的穿透容量为5.1mg(相对湿度93%);二硫化碳对 1,2-二氯乙烷的平均解吸效率为94.5%。 8.3样品在常温下可保存7天。 8.4二氯甲烷、乙酸丁酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、丁酮、环氧氯丙烷对测定无干扰。 2 标美女标王国的个人主顶dcncom豆网 http:y/.www.docin.comzweek114 docin.com http:y/www.docin.com/weeki114 138—1999 WS/T 中华人民共和国卫生 行业标准 作业场所空气中1,2-二氯乙烷的溶剂 解吸气相色谱测定方法 WS/T138—1999 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 电 话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16印张1/2字数5千字 2000年9月第一版2000年9月第一次印刷 印数1-1000 * 标目419-58 标美女标王国的个人主顶dccom豆丁网 http:y/www.docin.comzweek114 标 准 王 国 标 准 王 国

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