C 52 wS 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 135--1999 作业场所空气中异丁醛的热 解吸气相色谱测定方法 Workplace air--Determination of isobutanal -Thermal desorption gas chromatographic method 2000-05-01实施 1999-12-29发布 中华人民共和国卫生部发布 WS/T1351999 前言 本标准与为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中异丁醛的浓度。本标准是参考 了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。 本标准从2000年5月1日起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位：辽宁省劳动卫生职业病防治所、吉林省劳动卫生职业病防治所。 本标准主要起草人：曲宁、白松恩、孙玉琴、于春高、刘宝霞。 本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 中华人民共和国卫生行业标准 作业场所空气中异丁醛的热 WS/T135-1999 解吸气相色谱测定方法 Workplace air-Determination of isobutanal -Thermal desorption gas chromatographic method 1范围 本标准规定了作业场所空气中异丁醛浓度的热解吸气相色谱测定方法。 本标准适用于车间空气中异丁醛浓度的测定。 2原理 空气中的异丁醛用硅胶管采集，经热解吸后进样，用FFAP色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检 测。以保留时间定性，峰高定量。 3仪器 3.1硅胶采样管：在长150mm，内径3.5~4.0mm，外径5.5~6.0mm的玻璃管中，装入200mg 40～60目硅胶，两端用玻璃棉固定，套上塑料帽或熔封后保存。 3.2空气采样器：流量0~1L/min。 3.3注射器：100mL，1mL。 3.4动态配气仪。 3.5恒温水浴：士0.1℃。 3.6热解吸装置：主要由加热器、控制器、测温表及气体流量控制等部件组成，控温范围为100~ 350℃，解吸气体流量控制范围为50~100mL/min。 3.7气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 色谱柱：柱长2m，内径3~4mm，不锈钢柱。 FFAP:ChromosorbWAW=10:100; 柱温：90℃； 汽化室温度：150℃； 检测室温度：150℃； 载气（氮气）：50mL/min。 4试剂 4.1异丁醛：99.99%。 4.2FFAP：色谱固定液。 4.3ChromosorbWAW担体：60~80目。 中华人民共和国卫生部1999-12-29批准 2000-05-01实施 1 WS/T135-1999 5采样 在采样现场打开硅胶管，连接采样器并垂直放置，以0.2L/min的速度采集2L空气。采样后将管 的两端套上塑料帽，三日内分析。 6分析步骤 6.1对照试验：将未采过样的硅胶管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白 对照。 6.2样品处理：去掉硅胶管两端塑料帽，连接100mL注射器，置于热解吸装置中，用氮气以50mL/ min的速度于300℃下解吸至100mL。 6.3标准曲线绘制：用扩散管动态配气法（或静态大注射器法），配制5.0，10.0，20.0，50.0mg/m异 丁醛标准气。将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样1mL气体，分别测定标准系列，每个浓度测定3 次，求峰高的均值。以峰高的均值为纵坐标，异丁醛的含量为横坐标，绘制标准曲线。保留时间为定性指 标。 6.4测定：在标准曲线测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照；以测得的样品读数减去空白对照 的读数后，由标准曲线查得样品中异丁醛的质量（μug）。 7计算 7.1按式（1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。 273 (1) 式中：V。一换算成标准状况下的采样体积，L； 采样体积，L； p——采样场所的大气压力，kPa; 一采样场所的气温，℃。 7.2按式(2)计算空气中异丁醛的浓度。 m×100 (2) V.XD 式中：c-空气中异丁醛的浓度，mg/m"； m一一由标准曲线查得的所含异丁醛质量，ug； V。换算成标准状况下的采样体积，L； D热解吸效率。 8说明 8.1本法的检出限为5.0×10-*μg/mL；最低检出浓度为2.5×10-2mg/m（采样体积为2L）；线性范 围为0.5～100mg/m；当异丁醛的浓度为0.14，0.28和0.56μg/mL时，本法的相对标准偏差分别为 2%，1%和2%。 8.2本法的平均采样效率为100%（空气中异丁醛的浓度为5～50mg/m"）。穿透容量为0.72mg（相对 湿度85%）；平均解吸效率为89.0%。 8.3采样后将硅胶管两端套上塑料帽，于室温下保存，至少可稳定三天。低温下保存时间可更长。 8.4异丁醇与异丁醛共存时分离效果良好。如测定中有干扰物质时，可通过变更色谱条件来排除。 2 WS/T135—1999 8.5青岛市海洋化工厂生产的硅胶适合于异丁醛采样及热解吸要求。硅胶在装管前应活化处理。处理 方法：将硅胶注入1十1盐酸中浸泡一昼夜，然后用水洗净至无氯离子为止，将硅胶在90～100℃干燥， 再于320℃活化4h，冷后装管。 中华人民共和国卫生 行业标准 作业场所空气中异丁醛的热 解吸气相色谱测定方法 WS/T135—1999 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×1230 01/16 印张1/2 字数5千字 2000年8月第一版 2000年8月第一次印刷 印数1-1000 * 书号：155066·2-13167 定价6.00元 * 标目417-50 中华人民共和国卫生 行业标准 作业场所空气中异丁醛的热 解吸气相色谱测定方法 WS/T135—1999 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×1230 01/16 印张1/2 字数5千字 2000年8月第一版 2000年8月第一次印刷 印数1-1000 * 书号：155066·2-13167 定价6.00元 * 标目417-50