C 52 wS 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 130—1999 作业场所空气中硒的 氢化物发生-原子吸收光谱测定方法 Workplace air-Determination of selenium- Hydride generation atomic absorption spectrometry method 1999-12-29发布 2000-05-01实施 中华人民共和国卫生部发 布 WS/T130—1999 前言 本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中硒及其氧化物的浓度。本标准 是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准与 GB16217一1996《车间空气中硒卫生标准》的测定资格等效。 本标准从2000年5月1日起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位：武汉市劳动卫生职业病研究院、同济医科大学公共卫生学院。 本标准主要起草人：艾中原、段奇翠、李盛亮、刘芸、宋为丽。 本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 中华人民共和国卫生行业标准 作业场所空气中硒的 WS/T130-1999 氢化物发生-原子吸收光谱测定方法 Workplace air-Determination of selenium- Hydridegeneration atomic absorption spectrometrymethod 1范围 本标准规定了作业场所空气中硒及其氧化物浓度的氢化物发生-原子吸收光谱测定方法。 本标准适用于作业场所空气中硒及其氧化物的测定。 2原理 空气中的硒及其氧化物采集到微孔滤膜上，用高氢酸-硝酸消解后，在酸性条件下，与硼氢化钠反应 生成硒化氢，由载气输送到原子吸收管中，在火焰加温下解离为气态原子，在波长196.0nm下测定硒 的浓度。 3仪器 3.1滤料微孔滤膜孔径0.8μm直径40mm。 3.2粉尘采样器：流量范围0~30L/min。 3.3高型烧杯：50mL。 3.4电热板或电砂浴。 3.5具塞比色管：25mL。 3.6氢化物发生装置。 3.7原子吸收分光光度计，操作条件： 波长：196.0nm.灯电流：8mA，光谱通带：0.4nm，火焰：空气-乙炔贫燃气火焰载气（N2或Ar），流 量：0.8L/min。 3.8硒空心阴极灯。 4试剂 实验用水为去离子水。 4.1高氯酸：P20=1.67g/mL，优级纯。 4.2硝酸：P2o=1.42g/mL，优级纯。 4.3盐酸：P20=1.19g/mL，优级纯。 4.4高氟酸-硝酸溶液：1十9。 4.5盐酸溶液：8+92。 4.6硼氢化钠溶液：6g/L称取0.6g硼氢化钠（优级纯)和0.5g氢氧化钠（优级纯）用水溶解并稀释 至100mL，过滤后备用。 中华人民共和国卫生部1999-12-29批准 2000-05-01实施 1 WS/T130—1999 4.7硒标准应用液：用盐酸溶液稀释GBW（E)080136水中硒成分分析标准物质（浓度为100μg/mL） 成1.0μg/mL硒的标准应用液。 5采样 将微孔滤膜安装在粉尘采样头内，以5L/min的流量采集5L空气样品，采样完后，取下滤膜，面朝 里对折两次，用清洁滤纸包好，置于小塑料袋中，放于样品盒中，保存。 6分析步骤 6.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的 空白对照。 6.2样品处理：将采样后的微孔滤膜放入高型烧杯中，加入5mL高氯酸-硝酸，盖上表面皿，置电热板 上，保持温度200℃士10℃，消解至冒白烟，再消解数分钟，待溶液澄清基本无色后取下，剩余液体3～ 4mL，冷却，用盐酸溶液洗涤并转移至比色管中，并稀释至刻度，待测定。 6.3工作曲线的绘制：取5个高型烧杯，各放入一张微孔滤膜，将硒标准应用液分别加在微孔滤膜上， 按样品处理步骤操作，按表1配制标准系列。 表1硒标准系列的配制 管 号 0 1 2 3 4 硒标准应用液，mL 0. 0 0.10 0. 25 0. 50 0. 75 盐酸溶液 加至25mL 硒的浓度，μg/mL 0. 0 0.004 0.010 0.020 0.080 按氢化物发生装置的操作要求，将它安装在原子吸收分光光度计上，并按仪器操作条件调节到最佳 状态，用适量水洗涤发生瓶两次。然后依次取5.0mL标准系列于发生瓶中，盖严瓶盖，加入1mL硼氢 化钠溶液，滞5s，通载气，在波长196.0nm下，分别测定标准系列的吸光度，每个浓度测定3次，求吸光 度的均值，以吸光度的均值为纵坐标，硒的浓度（μg/mL)为横坐标，绘制工作曲线。 6.4测定：在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照，以测得的样品吸光度值减去空白 对照的吸光度值后，由工作曲线查得硒的浓度（μg/mL）。 7计算 7.1按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。 273 (1) 式中：V。一 换算成标准状况下的采样体积，L； V采样体积，L; p——采样场所的大气压力，kPa; 采样场所的气温，℃。 7.2按式(2)计算空气中硒的浓度。 C= (2) 式中：C— 空气中硒的浓度，mg/m； 由工作曲线查得硒的浓度，μg/mL； -.样品处理后所得样品溶液的体积，mL； V。换算成标准状况下的采样体积，L， 2 WS/T 130—.1999 8说明 8.1本法的检出限为3.0×10-4μg/mL，最低检出浓度为1.5×10-3mg/m（采样体积为5L），线性范 围为0.003～0.030μg/mL，当硒的浓度为0.006，0.014，0.030μg/mL时，相对标准偏差为4.6%， 2. 7%和1. 6%。 8.2氢化物发生的条件和操作应根据所使用氢化物发生装置的类型和型号，选择盐酸溶液浓度、硼氢 化钠溶液浓度和载气流量。选定后，测定中要保持一致。 测定无干扰。 8.4玻璃器血经1十1硝酸溶液浸泡24h后，冲洗干净，晾干备用。 中华人民共和国卫生 行业标准 作业场所空气中硒的 氢化物发生-原子吸收光谱测定方法 WS/T130—1999 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 开本880×12301/16 印张1/2 字数6千字 2000年8月第一版 2000年8月第一次印刷 印数1-1000 * 书号：155066·2-13181 定价6.00元 * 标目417—46 中华人民共和国卫生 行业标准 作业场所空气中硒的 氢化物发生-原子吸收光谱测定方法 WS/T130—1999 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 开本880×12301/16 印张1/2 字数6千字 2000年8月第一版 2000年8月第一次印刷 印数1-1000 * 书号：155066·2-13181 定价6.00元 * 标目417—46