C 52 wS 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 127 -1999 作业场所空气中铅的 氢化物发生-原子吸收光谱测定方法 Workplace air--Determination of lead- Hydride generation atomic absorption spectrometry method 1999-12-29发布 2000-05-01实施 中华人民共和国卫生部发布 WS/T127-1999 前 言 本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中铅的浓度。本标准是参考了国 外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准与GB/T16008-1995《车 间空气中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法》、GB/T16009--1995《车间空气中铅的双硫踪分光光度测 定方法》和GB/T16010--1995《车间空气中铅的火焰原子吸收光谱测定方法》的测定资格等效。 本标准从2000年5月1日起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位：武汉市劳动卫生职业病研究院。 本标准主要起草人：宋为丽、李卫东、艾中原、段奇翠、白志超。 本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 中华人民共和国卫生行业标准 作业场所空气中铅的 WS/T127-1999 氢化物发生-原子吸收光谱测定方法 Workplace air-Determination of lead- Hydridegeneration atomic absorption spectrometry method 1范围 本标准规定了作业场所空气中铅浓度的氢化物发生-原子吸收光谱法。 本标准适用于作业场所空气中铅浓度的测定。 2原理 空气中的铅采集到微孔滤膜上，用高氯酸-硝酸消解后，在酸性及强氧化剂存在的条件下，铅与硼氢 化钠反应产生铅化氢气体，由载气输送到火焰燃烧器上的原子吸收管中，在波长283.3nm下测定铅含 量。 3仪器 3.1滤料：微孔滤膜，孔径0.8μm，直径40mm。 3.2粉尘采样器：流量范围0~30L/min。 3.3高型烧杯：50mL。 3.4电热板或电砂浴。 3.5具塞比色管：25mL。 3.6氢化物发生装置。 3.7原子吸收分光度计，操作条件：波长283.3nm，光谱通带0.4nm，灯电流3mA，火焰为空气-乙炔 贫焰，载气（N²或Ar），流量0.8L/min。 3.8铅空心阴极灯。 4试剂 实验用水为去离子水。 4.1高氯酸：P2o=1.67g/mL，优级纯。 4.2硝酸：P201.42g/mL，优级纯。 4.3盐酸：P2o=1.19g/mL，优级纯。 4.4高氯酸-硝酸溶液：1+9。 4.5盐酸溶液：2+98。 4.6过氧化氢（优级纯）：浓度不低于30%。 4.7重铬酸钾（优级纯）溶液：6g/L。 4.8硼氢化钠溶液：30g/L，称取3g硼氢化钠（优级纯），0.5g氢氧化钠（优级纯），加水溶解并稀释至 中华人民共和国卫生部1999-12-29批准 2000-05-01实施 1 WS/T127—1999 100mL。 4.9铅标准溶液，用盐酸溶液稀释GBW(E)(浓度为100μg/mL)成1.0μg/mL铅的标准溶液。 5采样 将微孔滤膜安装在滤料采样夹内，以5L/min流量采集50L空气样品，采样后，取下滤膜，面朝里 对折两次，用清洁滤纸包好，置于小塑料袋中，放于样品盒中保存。 6分析步骤 6.1对照试验：将装好滤膜的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白 对照。 6.2样品处理：将采样后的滤膜放入高型烧杯中，加4mL高氯酸-硝酸溶液，盖上表面血，置电热板 上，温度控制在185℃士5℃进行消化，近干取下，放置冷却，用盐酸溶液溶解残渣，并转移至25mL比色 管中，再洗涤数次，洗液转移至比色管中，加0.5mL过氧化氢，用盐酸溶液释至刻度待测。 6.3工作曲线的绘制：取6只高型烧杯，各放入一张微孔滤膜，将铅标准应用液分别加在微孔滤膜上。 按样品处理步骤操作，按表1配制标准系列。 表1 铅标准系列的配制 0 1 2 4 3 5 管 0. 00 0. 25 1.50 2. 0 铅标准应用液，mL 0.50 1. 00 0. 5 0. 5 0. 5 0. 5 0. 5 0. 5 过氧化氢，mL 加至25mL 盐酸溶液 0. 00 0. 01 0. 02 铅的浓度，μg/mL 0. 04 0. 06 0. 08 按氢化物发生装置的操作要求，将它安装在原子吸收分光光度计上，并按仪器操作条件调到最佳状 态，用适量水洗涤发生瓶两次，然后依次取3.0mL标准系列于发生瓶中，加1mL重铬酸钾溶液，盖严 瓶塞，注入1mL硼氢化钠溶液，静置5s，通入载气，在波长283.3nm下，分别测定标准系列的吸光度 值，每个浓度测定3次，求吸光度均值，以吸光度均值为纵坐标，铅的浓度（μg/mL)为横坐标，绘制工作 曲线。 6.4测定：在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照，以测得的样品吸光度值减去空白 对照的吸光度值后，由工作曲线查得铅的浓度（μg/mL）。 7计算 7.1按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。 273 P V.=VX ·(1) 1013 式中：V。换算成标准状况下的采样体积，L； V--采样体积，L； p-采样场所的大气压力，kPa; 一采样场所的气温，℃。 7.2按式(2)计算空气中铅的浓度。 C=CXV (2) V。 式中：C空气中铅的浓度，mg/m； c由工作曲线查得的铅浓度，μg/mL； 2 WS/T127-1999 V一一样品处理后所得样品溶液的体积，mL； V。—换算成标准状况下的采样体积，L。 8说明 8.1本法的检出限为0.001μg/mL；最低检出浓度为0.0005mg/m（采样体积为50L），线性范围为 0.01～0.08μg/mL；当铅的浓度为0.01，0.04，0.08μg/mL时，本法的相对标准偏差分别为4.6%， 2.3%,3.8%。 8.2本法的平均采样效率为98.5%（空气中铅烟的浓度为0.021.34mg/m²和铅尘浓度为0.019~ 39.99mg/m²时）。 8.3测定中所用器械要经1十1硝酸浸泡过夜，然后冲洗干净。每次加注硼氢化钠的量一定要准确保持 一致。 8.425μg/mL以下的Fe2+、Zn2+；10μg/mL以下的Mn2+；0.01μg/mL以下的Sn2+对测定无干扰。 中华人民共和国卫生 行业标准 作业场所空气中铅的 氢化物发生-原子吸收光谱测定方法 WS/T127—1999 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16印张1/2字数6千字 2000年8月第一版2000年8月第一次印刷 印数1-1000 * 书号：155066·2-13180 定价6.00元 标目417-45 中华人民共和国卫生 行业标准 作业场所空气中铅的 氢化物发生-原子吸收光谱测定方法 WS/T127—1999 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 电 话：68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 新华书店北京发行所发行各地新华书店经售 版权专有不得翻印 * 开本880×12301/16印张1/2字数6千字 2000年8月第一版2000年8月第一次印刷 印数1-1000 * 书号：155066·2-13180 定价6.00元 标目417-45