ICS 11.120 Wm C 25 备案号：155772005 中华人民共和国外经贸行业标准 WM/T 5-2004 20051022 积实提取物 Citrus aurantiumpowderextract 2005-02-16发布 2005-04-01实施 中华人民共和国商务部 发布 数码防伪 WM/T52004 积实提取物（citrusaurantiumextract)是以积实原料经提取分离制成的产品。目前尚无相关标准 可以遵循，为了规范积实提取物在生产、贮存和运输过程中的质量管理，特制定本标准。 本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录。 本标准由中国医药保健品进出口商会提出。 本标准由中华人民共和国商务部归口。 本标准由中国医药保健品进出口商会标准化技术委员会负责解释。 本标准由西安高科实业股份有限公司天诚医药生物工程分公司、湖南九汇现代中药有限公司、中国 医药保健品进出口商会负责起草。 本标准主要起草人：黄仁泉、曹永智、何永利、曾建国、关立忠。 WM/T5-2004 积实提取物 1范围 本标准规定了积实提取物的技术要求、检验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存要求。 本标准适用于以实为原料经提取而成的规格为辛弗林为4.0%、6.0%、10.0%的积实提取物。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5009.146植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定 SN0339出口茶叶中黄曲霉毒素B检验方法 《中华人民共和国药典》2000年版一部 3结构式 辛弗林（synephrine)分子式为C,H13NO2，分子量为167.207，结构式如下： CH3 HO- CHCHNK H HO 4技术要求 4.1工艺要求 4.1.1植物基源 为芸香科植物酸橙（CitrusaurantiumL.）及裁培变种或甜橙（CitrussinensisOsbeck）的幼果。 4.1.2植物原料 5月～6月收集自落的果实，除杂后晒干或低温干燥。 4.1.3工艺过程 用乙醇提取后，浓缩至无醇，水沉，水液干燥即得。 4.2感官要求 应符合表1的要求。 表 1 项 目 要 求 色泽 为棕黄色至黄棕色的粉末 气味 实特有气味，味苦涩 外观 均匀，无可见异物的流动性粉末 4.3理化要求 应符合表2的要求。 1 WM/T5—2004 表 2 项 目 指 标 粒度[80目筛的通过率/（%)] ≥ 90 松密度 35~55 堆密度/(g/100mL) 紧密度 55~80 干燥失重/(%) ≤ 6. 0 炽灼残渣/(%) > 8. 0 重金属[以Pb计/(mg/kg)] 20 砷盐[以As计/(mg/kg) ≤ 2 六六六/(mg/kg) 0. 01 农药残留 滴滴涕/（mg/kg） ≤ 0. 01 五氮硝基苯/mg/kg) ≤ 0. 01 黄曲霉毒素B/(μg/kg） > 5 辛弗林含量/(%) ≥ 4.0.6.0或10.0 4.4 卫生要求 应符合表3的要求。 表3 项 目 指 标 细菌总数/(cfu/g) ≤ 10 000 霉菌及酵母菌数/(cfu/g） ≤ 100 大肠杆菌 不得检出 沙门氏菌 不得检出 金黄色葡萄球菌 不得检出 5 检验方法 感官检验 启开试样后，立即嗅其气味和品其滋味；另取试样适量置于白色瓷盘中观察其色泽、外观，并检查有 无异物。 5.2理化检验 5.2.1粒度 按附录A中规定的试验方法进行测定。 5.2.2堆密度 堆密度分为松密度和紧密度，按附录B中规定的试验方法进行测定。 5.2.3干燥失重 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录XG规定的方法进行测定。 5.2.4炽灼残渣 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录XJ规定的方法进行测定。 5.2.5重金属 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录XE的第二法进行测定。 5.2.6砷盐 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录XF的第一法进行测定。 2 WM/T5—2004 5.2.7六六六、滴滴、五氯硝基苯 按GB/T5009.146规定执行。 5.2.8黄曲霉毒素B, 按SN0339的检验方法进行测定。 5.2.9辛弗林含量 辛弗林含量按附录C规定的检验方法进行测定。 5.3微生物指标 按《中华人民共和国药典》2000年版一部中附录XⅢC规定的方法进行测定。 6＇检验规则 6..1批检验 按《中华人民共和国药典》2000版一部中附录ⅡA规定的方法取样，并以混合均匀、在一定限度内 具有同一性质和质量的产品为同一批次进行检验。 6.2检验分类 6.2.1出厂检验 产品出厂前应由生产厂质量检验部门按4.2～4.4的要求逐批次进行检验，经检验合格并签发质量 合格证明书的产品方可出厂销售。 6.2.2型式检验 按第4章进行型式检验。型式检验每半年进行一次，有下列情况之一者，亦应进行： 原料有较大变化时； b) 调整关键工艺时； c) 更换设备或停产后，重新恢复生产时； d）出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时。 6.3判定规则 6.3.1 当检验结果有一项不符合本标准要求时，应从同批产品中重新随机抽取两倍量的样品进行复 检，并以复检结果为准。若复检仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。 6.3.2微生物项目中有任何一项不符合本标准要求时，即判为不合格，不再复检。 6.3.3型式检验的判定同出厂检验。 7标签、包装、运输、贮存 7.1标签 7.1.1包装标签上应标注：积实提取物、批号、规格（0.8%）、净重、毛重、生产日期、执行标准。 7.1.2标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。 7.2包装 包装材料应符合食品卫生要求。使用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。桶装后，应加封 封口签。 7.3运输 7.3.1运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混装混运。 7.3.2搬运时应轻装轻卸，运输时防止挤压、曝晒、雨淋。 7.4贮存 7.4.1产品不得与有毒、有害、有腐蚀性或有异味的物品混合存放。 7.4.2产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。 7.5保质期 保质期为两年。 WM/T5—2004 附录A （规范性附录） 粒度的测定方法 A.1设备 A.1.1分样筛（带筛盖与接收盒），80目。 A.1.2天平，分度值为0.1g。 A.2操作程序 取接收盒，将分样筛放在接收盒上，称取约100g提取物粉末（m1，g）置于分样筛内，将筛盖盖好。 将分样筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动5min，称量接收盒内的提取物粉末质量（m2，g）。 A.3计算 通过率的计算方法见式(A.1)。 通过率=mz/ml×100% ·(A.1 ) 附录B （规范性附录） 堆密度的测定方法 B.1设备 B.1.1天平，分度值为0.1g。 B.1.2玻璃量筒，100mL。 B.2操作程序 B.2.1量筒的准备：取洁净、干燥的量简，并称量其质量（mo，g）。 B.2.2松密度的测定：将通过20目筛的样品松缓地转入量筒中至（90士5)mL处，称量量筒与样品的 质量（m1，g），精确到0.1g，并稍弄平粉末表面，读取固体粉末的体积(V，mL)。 B.2.3紧密度的测定：将上述盛有样品的量简放在台面上（铺有约5mm厚的橡胶），由2cm左右的高 度自坠到台面上，反复此操作约100次，量得压紧后的粉末体积（V。，mL)，继续上述操作约30次，量得 粉末体积(V2，mL）。当V。与V²相差小于2mL时，读取最终体积（Vz，mL），否则重复上述操作，直到 符合为止。 B.3计算 分别按式(B.1)和式(B.2)计算松密度和紧密度。 松密度=（ml-m）/V×100.. (B.1 ) 紧密度=（ml-m）/V²×100. (B. 2 ) WM/T5—2004 附录C （规范性附录） 辛弗林含量的测定方法 C.1方法提要 样品经超声提取后，采用离子对反相高效液相色谱法测定，用外标法定量。 C.2仪器和用具 C.2.1分析天平，精度为十万分之一。 C.2.2超声波清洗仪：250W，20kHz。 C.2.3高效液相色谱仪（附紫外检测器）。 C.3试剂和溶液 C.3.1甲醇，分析纯。 C.3.2 磷酸，分析纯。 C.3.3乙腈，色谱纯。 C.3. 4 二次蒸馏水。 C.3.5 十二烷基磺酸钠，分析纯。 C.3.60.1mol/L磷酸水溶液：取磷酸6.85mL，加水定容至1000mL。 C.3.7 辛弗林对照品：纯度98%以上，使用前应在放有五氧化二磷的减压干燥器内干燥24h。 C. 4 色谱条件及系统适用性 C. 4.1 色谱条件 a) 色谱柱：十八烷基键合硅胶柱； 流动相：乙腈-水-磷酸-十二烷基磺酸钠[30：70：0.1：0.2(体积分数)]； c) 检测波长：230nm。 C.4.2系统适用性 理论塔板数按辛弗林峰计算不低于2000。 C.5操作方法 C.5.1对照品溶液的制备 精密称取辛弗林对照品约5mg，置于50mL容量瓶中，加人0.1mol/L磷酸水溶液溶解并稀释至 刻度，摇匀。作为对照品溶液。 C.5.2供试品溶液的制备 精密称取提取物样品约50mg，置于50mL容量瓶中，加入0.1mol/L磷酸水溶液约40mL，超声 提取30min后取出。放置至室温，加入0.1mol/L磷酸水溶液至刻度，摇匀。用0.45μm微孔滤膜过滤 即得供试液。 C.5.3测定方法