SY 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/ T 6216-1996 压裂用交联剂性能试验方法 1996-12-15发布 1997-06-30实施 中国石油天然气总公司 发布 前 言 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由石油工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油天然气总公司石油勘探开发科学研究院廊坊分院。 本标准主要起草人卢拥军 丛连铸 杨振周杨艳丽 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T6216-1996 压裂用交联剂性能试验方法 1范围 本标准规定了压裂用交联剂性能试验方法。 本标准适用于水基压裂液和油基压裂液交联剂的性能测定和评价。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本 均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T510-1983石油产品凝点测定法 GB／T4472-1984化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T9724-1988 8化学试剂pH值测定通则 SY／T5107—1995水基压裂液性能评价方法 仪器、设备及试剂 3.1 电子天平：感量0.01g。 3.2 吴茵（Waring)混调器或同类产品。 3.3 RV20型旋转粘度计或同类产品。 3.4 控制应力型流变仪。 3.5 恒温水浴：室温～95℃；精度±1℃。 3.6 恒温干燥箱：室温～300℃；精度±2℃。 3.7 WS型袖珍数显pH计或其他类型的pH计：范围0.0~14.0，精度±0.2。 3.8 毛细管粘度计。 3.9 不锈钢密闭容器：50mL。 3.10 调压变压器：额定功率1kV·A。 3.11 碳酸钠；化学纯。 3.12 碳酸氢钠：化学纯。 3.13 氢氧化钠：化学纯。 3.14 PE-92磷酸酯或同类产品。 3.15 稠化剂：工业一级品。 3.16 10号柴油：工业品。 3.17 原油：待压裂油田净化原油。 4 交联冻胶制备 4.1 水基交联冻胶制备 基液制备如4.1.1~4.1.3所述。 4.1.1在吴茵混调器的搅拌杯中加人500mL水，使其在低速下搅拌。 4.1.2用电子天平称取3.50g稠化剂，缓慢加人搅拌杯中，调整调压变压器，使其在（6000±200） 中国石油天然气总公司1996-12-15批准 1997-06-30实施 SY/T6216-1996 r/min的转速下高速搅拌3.0min。 4.1.3加人适量pH值调节剂（NazCO3、NaHCO，或NaOH，数量由满足最佳pH值而定），继续 在高速下搅拌7.0min，形成均匀的溶液，倒人烧杯中加盖，放人恒温30℃水浴中静置4h，使基液趋 于稳定。 4.1.4水基交联冻胶的制备按SY/T51071995中5.3.1的规定执行。 4.2油基交联冻胶制备 4.2.1基液制备：用量筒量取500mL10号柴油或原油，倒人吴茵混调器的揽拌杯中，在（4000土 200)r/min转速下，加人12.5mL磷酸酯，继续搅拌10min，按配比要求加人一定量交联剂进行第一 次交联。再搅拌10min，倒人烧杯中，加盖放人恒温30℃水浴中静置4h。 4.2.2油基交联冻胶的制备按SY/T5107-—1995中5.3.1的规定执行。 5交联剂性能测定方法 将以下测定结果记录在表A1中。将表A1与储能模量G'和耗能模量G"随频率f变化的曲线一 起作为交联剂性能测定结果。 5.1外观 5.1.1液体交联剂外观 在比色管中加人20～25mL液体交联剂样品，观察其颜色、有无分层和沉淀。 5.1.2固体交联剂外观 目测其颜色、有无结块。 5.2液体交联剂密度测定 液体交联剂密度测定按GB／T4472--1984中2.3.3的规定执行 5.3液体交联剂凝点测定 液体交联剂凝点测定按GB/T510的规定执行。 5.4pH值测定 5.4.1液体交联剂pH值测定 液体交联剂pH值测定按GB/T9724的规定执行。 5.4.2固体交联剂水溶液pH值测定 用电子天平称取1.0g固体交联剂，按所需浓度溶于水中，待其完全溶解后，按GB／T9724的 规定测定其pH值。 5.5交联时间 取4.1.1~4.1.3（或4.2.1）制备的基液400mL倒人吴茵混调器的搅拌杯中，调节电压使搅拌器 转动，直到旋涡底见到搅拌器顶端为止。按配比要求量取一定交联剂水溶液，倒人持续搅拌的混调器 的搅拌杯中，用秒表记录从交联剂倒人直到旋涡消失，液面微微突起所需的时间。 5.6耐温能力测定 用RV20型旋转粘度计，装入交联冻胶试样后，对样品加热，控制升温速度为（3.0土 0.2)℃／min，同时转子以剪切速率170s-转动，试样在加热条件下受到连续剪切而降解，以表观粘 度降为.50mPa：s时对应的温度表征试样的耐温能力。 5.7破胶能力测定 5.7.1按4.1.1～4.1.3(或4.2.1)步骤制备加人破胶剂（质量分数为0.01%)的基液，并按SY/T5107 1995中5.3.1的规定制备交联冻胶。 5.7.2取5.7.1制备的交联冻胶50mL，装人广口瓶（或密闭容器）内，放人模拟储层温度的恒温水 浴（或恒温干燥箱）中恒温。 5.7.3当破胶时间达8h，取破胶液上层清液，用毛细管粘度计测定30℃时的破胶液粘度。以破胶液 建筑321---标准查询下载网 www.jz321.net SY/ T 6216—1996 粘度表征破胶能力。 5.8屈服应力测定 5.8.1 使用控制应力型流变仪，选用带网格的平行板及锥形板测量头和自动式流动实验模型。 5.8.2按仪器说明设定测量条件，将交联冻胶试样置于带网格的平行板上，升温至选定温度。 5.8.3选定适当的应力增加速率，连续地或阶梯式施加剪切应力，测定每一剪切应力下的剪切速 率，求取屈服应力。 5.9粘弹性测定 5.9.1使用控制应力型流变仪、选用带网格的平行板式测量头和自动式振荡实验模型。 5.9.2粘弹性测定前的准备同5.8.2. 5.9.3先进行应力扫描，选出线性粘弹区。在线性粘弹区下，进行频率扫描，测得储能模量G"和耗 能模量G"。绘制G"和G"随频率/变化曲线，作为交联冻胶弹性和粘性的表征。 3- 附录A（提示的附录） 交联剂性能测定结果表格式 表A1 交联剂性能测定结果表 项 目 测定结果 备 注 1 外观 2 密度p.g°cm-3 3 凝点 T，℃ 4 pH值 5 交联时间ti,s 6 耐温能力T，℃ 7 破胶能力.mPa’5 8 屈服应力toPa 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net 6216-1996 SY/ T 中华人民共和国 石油天然气行业标准 压裂用交联剂性能试验方法 SY/T6216-1996 * 石油工业出版社出版 (北京安定门外安华里二区一号楼） 石油工业出版社印刷厂排版印刷 新华书店北京发行所发行 * 880×1230毫米16开本1/2印张8千字印1-2000 1997年7月北京第1版 反1997年7月北京第1次印刷 书号：155021·4836定价：2.00元 版权专有 不得翻印