SY 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/ T 5982-94 F 原子吸收光谱法测定油气田 水中金属元素 1995-01-18发布 1995-07-01实施 中国石油天然气总公司 发布 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/ T 5982-94 原子吸收光谱法测定油气田 水中金属元素 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收光谱法测定油气田水中金属元素的方法和质量要求。 本标准适用于勘探、开发中油气田水分析。 2取样要求 2.1应先将井中的地表水、钻井液滤液排完方能取样。样品须有代表性。 2.2试油过程中取样，须每8h测一次氯离子含量。连续三次氯离子含量稳定时方能取样。 2.3将容积为100ml洗净的塑料瓶再用水样洗涤三次，加1ml浓硝酸于塑料瓶中，然后盛满水样， 密封。 3试剂和材料 3.1溶液 a.盐酸溶液，2.5%(m/m); b.硝酸溶液，5.0%(m/m); c.硝酸溶液、5%(m/m); d.氯化铵溶液、20%(m/m); e.氯化钠溶液，钠离子含量5×10*mg/l f.氯化钾溶液，钾离子含量5×10°mg/l; g.硝酸铝溶液，铝离子含量3×10°mg/I; h.氯化镧溶液，镧离子含量4×10*mg／I: i.硝酸钙溶液，钙离子含量3.5×10°mg/l 3.2标准溶液的配制 3.2.1标准储备液，1000mg/l、配制方法见表1。 表1 储备液 基准物 配 制 方 法 名称 称取在105～110℃烘至恒重的碳酸锂5.3228g，溶于盐酸溶液（1+1)，加热微沸除尽二氧 Li Li,cO, 化碳、移人11容量瓶中，定容摇勺 称取在500~600℃灼烧至恒重的氯化钠0.5084g，溶于少量水中，移人200m1容量瓶，定 Na NaCi 容、摇匀 称取在500~600℃灼烧至恒重的氯化钾0.3813g，溶于少量水中，移人200m1容量瓶，定 K KCI 容、摇匀 称取在105～110℃烘至恒重的碳酸钙2.4973g，溶于盐酸溶液（1+1)，加热微沸除尽二氧 Ca CacO, 化碳，移人11容量瓶，定容，摇勾 中国石油天然气总公司1995-01-18批准 1995-07-01实施 SY/T5982-94 续表1 储备液 基准物 :配 制 方 法 名称 称取在950C灼烧至恒重的氧化镁1.6583g，滴加盐酸溶液（1+1)，并微热至全部溶解，移 Mg Mgo 入11容量瓶，定容、摇勺 称取在105~110℃烘至恒重的碳酸镶1.6848g，溶于盐酸溶液（1+1)，加热微沸除尽二氧 SrCO; Sr 化碳，，移人11容量瓶，定容、摇勺 称取在105~110℃烘至恒重的碳酸钡1.4370g，溶于盐酸溶液(1+1)加热微沸除尽二氧化 BaCO; Ba 碳，移人11容量瓶，定容、摇勾 称取在105~110℃烘至恒重的氯化0.2830g和氯化绝0.2533g，溶于少量水中，移人 Rb.Cs RbC,CsCI 200m1容量瓶，定容、摇匀 称取干燥的金属铜1.0000g，溶于40ml硝酸溶液（1+1)，加热微沸除尽氧化氮，移人11 Cu Cu 容量瓶，定容，摇匀 称取在105~110℃烘至恒重的三氧化二铁1.4297g，溶于10ml王水，移人！1容量瓶，定 Fe Fe,O; 容、摇匀 称取干燥的金属镍1.0000g.溶于40ml硝酸溶液（1+1)，加热微沸除尽氧化氮，移入11容 IN Ni 量瓶，定容、播匀 称取干燥的金属镉1.0000g,溶于40ml硝酸溶液（1+1)，加热微沸除尽氧化氮，移入11容 量瓶，定容，播勺 称取干爆的金属锌1.0000g,溶于40ml硝酸溶液（1+1)，加热微沸除尽氧化氮， 移入】1容 Zn Zn 量瓶，定容、摇匀 称取干的金属铅1.0000g,溶于40ml硝酸溶液（1+1），加热微沸除尽氧化氮，移入11容 Pb Pb 量瓶，定容、摇勺 称取干燥的金属锰1.0000g，溶于40ml硝酸溶液（1+1)，加热微沸除尽氧化氯，移人11容 Mn Mn 量瓶，定容、摇勺 称取干燥的金属钻1.0000g,溶于40ml硝酸落液（1+1)，加热至胃白烟、移人11容量瓶， Co Co 定容、摇勺 Cr K,Cr,O, 称取在105~110℃烘至恒重的重铬酸钾2.8288g，加水溶解移人11容量瓶，定容，据匀 3.2.2 标准工作液，20mg／1，将各离子标准储备液逐次稀释50倍。， 3.2.3 重金属离子标准工作液，100mg/1，将各重金属离子标准储备液稀释10倍。 3.3材料 a.容量瓶：25，50，100，500、1000ml，A级； b.大肚移液管：1，5，10，2550ml，A级； c.钢瓶乙炔气：G.R 仪器 a.原子吸收光谱仪，带计算机或记录仪； b。锂、钠、钾、镁、钙、锶、钡、铜、铁、镍、锰、锌、铅、铬、锰、钻空心阴极灯。 5原理 5.1 原子吸收原理 原子吸收光谱分析是以分散成原子蒸气状态的物质具有吸收同一物质的相同特征辐射性质为基 础。 SY/ T 5982—94 金属盐溶液在火焰中受热离解，金属元素变成基态原子。当同类金属的元素灯所发出的特征光经 过火焰时，基态原子吸收光量子后变成激发态。对光的吸收量正比于处于基态的原子数，即正比于金 属离子的浓度，这是原子吸收法的定量分析依据。 5.2火焰发射原理 基态原子吸收火焰热能后，最外层价电子跃迁到高能态，即处于不稳定的激发态，激发态原子在 很短时间内辐射出元素特有的光谱而回到基态，其辐射光线强度正比于激发态的原子数，即正比于金 属元素的浓度，这是火焰发射法的定量分析依据。 仪器工作条件 各金属元素的仪器工作条件见表2. 表 2. 工 作 条 件 光电倍增管 元素名称 波长 光谱通带 灯电流 吸收高度 乙炔流量 空气流量 负高压 备 注 nm nm mA mm 1/ min 1/ min V Li 670.8 1'0 1.0 340 10 1.0 4.5 Na 589.0 0.2 1.0 270 13 0.6 4.5 K 766.5 0.2 1.5 370 10 0.8 4.5 Ca 422.7 0.2 2.0 255 10 0.8 4.5 Mg 285.2 0.2 1.0 240 10 0.8 4.5 Sr 460,7 0.2 2.0 317 13 1,5 4.5 Ba 553.6 0.2 2.0 88E- 13 1.5 4.5 Cu 324.8 0.2 1.0 280 10 0.8 4.5 Fe 248.3 0.2 2.0 344 10 1.0 4.5 Ni 232.0 0.1 2.0 450 i1 80 4.5 Cd 228.8 0.2 1,5 340 10 0.6 4.5 Zn 213.9 0.2 1,5 380 11 1,5 4.5 Pb 283.3 0.2 1.0 380 10 1.5 4.5 Mn 279.5 0.2 2.0 00%- 10 1.0 4.5 Cr 357.9 0.2 2.0 300 12 1.5 4,5 Co 240.7 0.2 1.0 390 10 1.2 4,5 Rb 780.0 0.5 7 1.0 4,0 火焰发射法 - 0.5 火焰发射法 Cs 852.1 - t 1.0 4.0 7 锂离子含最的测定 7.1 适用范围 可测定2.5mg/1以内的锂离子。锂离子1%吸收的特征浓度为0.021mg/1。 7.2分析步骤 7.2.1 标准曲线绘制 7.2.1.1 SY/T5982-94 加人1ml硝酸铝溶液，定容、摇匀：此标准系列溶液中铝离子含量为600mg／1，锂离子含量：0.0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0.2.4mg/1. 7.2.1.2仪器工作条件见表2。测定锂标准系列溶液的吸光度，并绘制锂离子浓度一吸光度标准曲 线。 7.2.2样品测定 7.2.2.1用大肚移液管取一定体积经过滤后水样于50ml容量瓶中，加1ml硝酸铝溶液，定容、摇 量. 8钠离子含量的测定 8.1适用范围 可测定2mg/1以内的钠离子。钠离子1%吸收的特征浓度为0.11mg/1。 8.2分析步骤 8.2.1标准曲线绘制 8.2.1.1吸收0.0，1.0，2.0，3.0.4.0.5.0ml钠离子标准工作液或0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ml钠离子 标准储备液分别置于50ml容量瓶中，再分别加1ml氯化钾溶液、2ml盐酸溶液，定容、摇匀。此标 准系列溶液中钾离子含量为1000mg/1，盐酸浓度为0.1%(m/m)，钠离子含量：0.0，0.4，0.8， 1.2，1.6，2.0;10.0，20.0，30.0，40.0,50.0mg/1。 8.2.1.2仪器工作条件见表2。测定钠标准系列溶液的吸光度，并绘制钠离子浓度一吸光度标准曲 线。 8.2.2样品测定 8.2.2.1用大肚移液管取一定体积经过滤后水样于50ml容量瓶中，加1ml氯化钾溶液，2ml盐酸溶 液、定容，摇匀。 8.2.2.2与标准系列溶液同时测定、记录钠离子吸光度。钠离子含量高的水样，须将燃烧器转一合适 角度后再与标准系列溶液同时测定。在标准曲线上即可求出水样中的钠离子含量。 9钾离子含量的测定 9.1适用范围 可测定1mg/1以内的钾离子。钾离子1%吸收的特征浓度为0.01mg/l 9.2分析步骤 9.2.1标准曲线绘制 个50ml容量瓶中，再分别加1ml氯化钠溶液和2ml盐酸溶液，定容，摇勾。此标准系列溶液中，钠 离子浓度为1000mg/1、盐酸浓度为0.1%（m/m），钾离子含量：0.0.0.2，0.4，0.6、0.8，1.0 2.0,4.0,8.0,10.0mg