SY 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 5779—1995 原油全烃气相色谱分析方法 1995-12-25发布 1996-06-30实施 发布 中国石油天然气总公司 目 次 前言 1范围 2引用标准 3方法提要 试剂和材料 4 仪器与设备 5 采样及保存 6 分析步骤 7 8 定性 9 计算 10质量要求 附录A（标准的附录） 原油轻烃参数计算 附录B（提示的附录）原油轻烃色谱图示例及定性 言 前 本标准是在大庆石油管理局企业标准《原油全烃气相色谱分析》的基础上，根据适用性与先进性结 合的原则，综合全国石油行业原油全烃分析技术，经广泛征求意见制定的。本标准确定了原油全烃取 样方法和气相色谱分析条件及质量要求。 本标准的附录A是标准的附录； 本标准的附录B是提示的附录。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：大庆石油管理局勘探开发研究院 本标准主要起草人张居和付洪孔庆云 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T5779—1995 原油全烃气相色谱分析方法 1范围 本标准规定了原油全烃气相色谱分析方法。 本标准适用于原油中正庚烷以前轻烃、C：～C4o正构烷烃等烃类化合物的全烃分析。 2引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 SY/T5120一86岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析方法 3方法提要 试样汽化后随载气通过高分辨率毛细柱，使正庚烷以前轻烃、CsC4o正构烷烃与异构烷烃分离，用 火焰离子化检测器检测，以面积归一化法计算各组分质量分数。 4试剂和材料 a）色谱柱：固定相为聚甲基硅氧烷(SE-30()V-1等)交联石英毛细柱，最高使用温度不低于320℃， 柱长35~50m，内径0.22~0.25mm，柱效不低于3000理论板/m； b）色谱标样：烷烃类标准混合液， c）玻璃注射器：10，50，100ml； d)微量注射器：0.5，1，5μl； e)氮气或氮气：纯度99.99%以上； f)氢气：纯度99.99%以上； g)空气：净化； h)溶剂：二硫化碳，分析纯。 5仪器与设备 a)气相色谱仪：具有毛细管分流进样装置、程序升温装置和火焰离子化检测器； b)色谱数据处理机：具有峰面积积分和处理功能。 6采样及保存 6.1试油试采中取样 在试油试采中取选定层位的脱气原油，用玻璃注射器取4～6ml试样，密闭。 6.2油井开采过程中取样 在井口用玻璃注射器，取流动的原油试样4～6ml，密闭。若原油含水，视油水比取样，取样体积 中国石油天然气总公司1995-12-25批准 1996-06-30实施 1 SY/T5779—1995 在室温下将水排除，密闭。 6.3试样保存 试样采集后即可分析，试样可在1～10℃下保存。 7分析步骤 7.1打开色谱仪气路及电路系统。 7.2设置仪器、色谱数据处理机分析条件。可参照下列分析条件： a）柱温：40C恒温10min，以3~10C/min升到320℃，恒温至无色谱峰流出； b)汽化室和检测室温度：330℃； c)分流比：1：40～1?120； d）载气：氮气或氨气，线速17~22cm/s； e）燃气：氢气，流量30~50ml/min； f)助燃气：空气，流量300~500ml/min。 7.3待仪器稳定后，用微量注射器抽取0.2～1.0ul试样（试样需要加热时温度不高于50℃；重质油 可加等体积的CS2溶剂），进样，同时启动程序升温和色谱处理机，记录色谱图及原始数据。 8定性 采用色谱峰保留指数、保留时间、标样和色谱一质谱定性。 原油轻烃定性见附录B（提示的附录）。 9计算 9.1原油全烃质量分数计算 A, X f, W; : × 100 (1) 式中：W，-全烃组分（i）的质量分数，%； A,一全烃组分（i）的峰面积值； f:一一全烃组分（i）的相对质量校正因子。 9.2原油全烃参数计算 9.2.1原油轻烃参数计算见附录A（标准的附录）。 9.2.2正构烷烃参数计算按SY/T5120一86中附录A（补充件）。 10质量要求 10.1色谱图 10.1.1正构烷烃、姥鲛烷、植烷色谱峰形对称，正庚烷以前单体烃一般不少于22个，正十七烷与姥 鲛烷分离度不小于0.9。 10.1.2色谱峰在记录纸上的高度按SY/T5120-86中8.1.2。 10.2准确度 标样三次平行测定结果色谱峰组分一致，且相对误差符合表1规定。 % 表1相对误差 含量 相对误差 含量 相对误差 ≤15.00 >5.00 ≤10.00 1.00~5.00 2 SY/T57791995 10.3精密度 同一样品两次平行测定结果色谱组分一致，且相对双差应符合表2规定。 表2相对双差 % 含 相对双差 含 量 相对双差 量 <0.50 >5.00~10.00 00:01> ≥0.50~1.00 ≤20.00 >10. 00 00°5V >1.00~5.00 ≤15.00 3 附录4（标准的附录） 原油轻烃参数计算 A1甲基环已烷指数按式(A1)计算： MCYC6 X100% (A1) nC, + ZRCPC, + MCYCe 式中：MCYC.甲基环已烷，%; nC,- 一正庚烷，%； 戊烷、乙基环戊烷之和，%。 A2环已烷指数按式（A2)计算。 CYC6 (A2) 式中：CYC—一环已烷，%； nC——正已烷，%； MCYCs—-甲基环戊烷，%。 A3苯指数按式（A3)计算： B: X100% (A3) nC6 式中：B.苯，%。 A4环烷指数按式（A4)计算： ZRCPC, (A4) nC, A5庚烷值按式（A5)计算： nC, X100% (A5) Z(CYC, ~ MCYC.) 式中: Z(CYC,～MCYC。)-- 环己烷与甲基环已烷之间的流出物之和，%。 A6石蜡指数按式（A6)计算： 2-MC+ 3-MC6 (A6) ZDMCYC, 式中：2-MC。-一2-甲基己烷，%； 3-MC—3-甲基已烷，%； SDMCYCs- -二甲基环戊烷之和，%。 A7以上6个参数所得结果均修约到二位小数。 4