SY 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/ T 5765-1995 酸化用氟硼酸检测方法 1995-12-25发布 1996-06-30实施 中国石油天然气总公司 发布 前 言 本标准由油田化学专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：胜利石油管理局纯梁采油厂。 本标准主要起草人杨丙飞 石启新 斤刘希华 张志玉 曲乾生 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T5765-1995 酸化用氟硼酸检测方法 1范围 本标准规定了酸化用氟硼酸产品的检测方法 本标准适用于酸化用氟硼酸的产品质量检测。 2引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB601881 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB603-88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB3049一86化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法 3检测方法 3.1仪器 3.1.1 带盖聚乙烯称量瓶：Φ20mm×25mm 3.1.2 聚乙稀滴管。 3.1.3 带盖聚乙稀烧杯：250mL。 3.1.4 聚乙稀烧杯：100mL。 3.1.5 分析天平：最大称量200g，感量0.1mg。 3.1.6 架盘天平：最大称量500g，感量0.2g。 3.1.7 扭力天平：最大称量100g，感量0.01g。 3.1.8 恒温水浴：控温精度土1℃。 3.1.9 干燥箱：控温精度±1℃。 3.1.10 砂芯漏斗：G4。 3.1.11 干燥器。 3.2试剂与溶液 3.2.1 氢氧化钠：1mol/L标准溶液（按GB601制备）。 3.2.2 无水氯化钙。 3.2.3甘露醇。 3.2.4 甲基橙溶液(按GB603制备)。 3.2.5 酚酸溶液(按GB603制备)。 3.2.6 盐酸:6mol/L溶液（按GB603制备）。 3.2.7氯化钡：5%(m/m)溶液。 3.2.8硝酸银：0.1mol1/L溶液(按GB603制备）。 3.3氟硼酸、游离氢氟酸和游离硼酸含量测定 3.3.1方法原理 取一定量的氟硼酸试样，以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定其中的氟硼酸和游离氢氟 中国石油天然气总公司1995-12-25批准 1996-06-30实施 1 SY/T57651995 酸，然后加人无水氯化钙并加热，再用氢氧化钠标准溶液滴定，第二次滴定相当于滴定氟硼酸盐水解 释放的3mol的酸。在加人氯化钙水解后的试液中加人甘露醇，以酚酞为指示剂，滴定硼酸与甘露醇 络合产生的1mol的酸。 3.3.2测定步骤 用带盖聚乙烯称量瓶称取约1g氟硼酸试样，精确至0.0002g（用聚乙烯滴管移取），移人250mL 带盖聚乙烯烧杯中，加蒸馏水50mL，加2～4滴甲基橙溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至由红色变 为橙色，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V1。然后，在烧杯中加人18～20g无水氯化钙，盖上烧杯 盖，放置冷却至室温后，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，记录消耗氢氧化钠标准溶 液体积V2。盖上烧杯盖，放人80℃水浴上加热保持30min，取下冷却至室温，再用氢氧化钠标准溶 液滴定至由红色变为黄色，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积V3。 将上述滴定后的溶液加人2.5g甘露醇，加4～6滴酚酸溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由 红色变为黄色，最后变为橘红色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V4 3.3.3结果和计算 3.3.3.1氟硼酸含量 氟硼酸百分含量按式（1）计算： (V,+V,)M× 87.81 X,= ×100 '(1) 3×1000×G 式中：X，氟硼酸百分含量,%； Vz+V3氟硼酸盐水解后消耗氢氧化钠标准溶液的总体积,mL; M氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; G—称取试样的质量，g; 87.81一氟硼酸的相对分子质量。 平行测定两次结果之差不大于0.5%,结果取其算术平均值 3.3.3.2游离氢氟酸含量 游离氢氟酸的百分含量按式（2）计算： [V,- (V,+ V,)/ 3]M× 20.01 X,= 《100 **(2) 1000× G 式中：X一游离氢氟酸的百分含量.%； V，—加人无水氯化钙前滴定所消耗氢氧化钠标准溶液体积,mL； 20.01氟化氢相对分子质量。 平行测定两次结果之差不大于0.1%，结果取其算术平均值。 3.3.3.3游离硼酸含量 游离硼酸的百分含量按式（3）计算： [V- (V, + V,) / 3]M× 61.83 X,= × 100 *(3) 1000× G 式中：X3一游离硼酸的百分含量，%； V4水解试液加甘露醇后消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 61.83一硼酸的相对分子质量。 平行测定两次结果之差不大于0.1%，结果取其算术平均值。 3.4铁含量测定 -2- SY/T57651995 按GB3049的规定进行。 3.5硫酸根含量的测定 3.5.1方法原理 将氟硼酸试样在水浴上加热分解，挥发除去氟化氢和氟化硼，用氯化钡沉淀硫酸根进行过滤，测 定沉淀量。 3.5.2测定步骤 在聚乙烯烧杯中称取约10g试样，精确至0.01g。在水浴上蒸发至不放出白色烟雾，加10mL水 再次蒸发，直至不再放出白色烟雾。 用10mL盐酸溶解残余物，移至250mL烧杯中，加水至约10mL，加热至沸后，缓慢加人10mL 氯化钡溶液，在水浴上静置1h，在已恒量的砂芯漏斗上过滤，用蒸馏水冲洗沉淀物至洗液无氯离子 反应（用硝酸银溶液检测）。 将砂芯漏斗置于105℃±1℃的干燥箱中，干燥4h后移人干燥器中，冷却至室温，称量。然后， 再放人干燥箱中干燥1h，取出放人干燥器中，冷却至室温，称量。重复干燥称量至恒量（两次称量 结果之差不大于0.5mg)。 3.5.3结果和计算 硫酸根百分含量按式（4）计算： 0.4116(m,m,) X.= "(4) m 式中：X4 硫酸根百分含量，%； 称取试样质量.g； m,-滤前砂芯漏斗质量.g; m2滤后砂芯漏斗质量，g; 0.4116- 硫酸钡换算成硫酸根(SO)的系数。 平行测定两次结果之差不大于0.005%，结果取其算术平均值。 3 SY/ T 5765-1995 中华人民共和国 石油天然气行业标准 酸化用氟硼酸检测方法 SY/T5765—1995 * 石油工业出版社出版 (北京安定门外安华里二区－号楼） 石油工业出版社印剧厂排版印刷 新华书店北京发行所发行 * 880×1230毫米16开本1/2印张6千字印1—2500 1996年7月北京第1版 1996年7月北京第1次印刷 书号：155021·4646定价： 1.50元 版权专有 不得翻印 SY/ T 5765-1995 中华人民共和国 石油天然气行业标准 酸化用氟硼酸检测方法 SY/T5765—1995 * 石油工业出版社出版 (北京安定门外安华里二区－号楼） 石油工业出版社印剧厂排版印刷 新华书店北京发行所发行 * 880×1230毫米16开本1/2印张6千字印1—2500 1996年7月北京第1版 1996年7月北京第1次印刷 书号：155021·4646定价： 1.50元 版权专有 不得翻印