SY 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 57621995 压裂酸化用粘士稳定剂性能测定方法 1996-06-30实施 1995-12~25发布 中国石油天然气总公司 发布 言 前 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由油田化学专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：胜利石油管理局油气集输公司。 本标准主要起草人贾红梅张玉如王俊香 毕彩霞 魏娟明 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T5763—1995 絮凝剂JX-Ⅱ 范围 本标准规定了絮凝剂JX-I的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以硅酸钠、氯化铝、无机酸等为主要原料生产的用于油田污水处理的絮凝剂JX~I （以下简称絮凝剂）。 2引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB622—891 化学试剂盐酸 GB62392 化学试剂 高氯酸 GB693—85 化学试剂 乙酸钠 GB1264—84化学试剂 氟化钠 GB1400--93化学试剂 六次甲基四胺 GB1401—85 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠 GB4472—84 化工产品密度、相对密度测定通则 SY/T5329—94 碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法 HG/T3一947一76化学试剂氯化锌 技术要求 3 絮凝剂技术指标应符合表1要求。 表1絮凝剂技术指标 项目 指标 外观 无色至灰黄色的均匀液体 pH值（1%水溶液） 3.5~5.0 密度（室温） ≥1.10 固含量 ≥25 氧化硅（SiO)z）含量 0.5~1.0 氧化二铝（AIO）含量 ≥8. 0 除油率（55C±5C，50mg/L） ≥70 湛浮固体去除率（55C士5C，50mg/L） ≥60 % 注：二氧化硅含量、三氧化二铝含量、除油率、悬浮固体去除率为型式检验项目 中国石油天然气总公司1995-12-25批准 1996-06-30实施 1 SY/T5763-1995 4试验方法 4.1 仪器和设备 4.1.1 酸度计或pH计：分度值0.1。 分析天平：感量0.1mg。 4.1.2 4.1.3 箱式电阻炉：0～1000C或同类产品，控温精度士20℃。 4.1.4 分光光度计：紫外一可见光分光光度计。 4. 1. 5 多联搅拌机：DBJ-621定时变速搅拌机，或连续可调速能满足20～150r/min的同类产品。 4.1.62 烘箱：0～300℃或同类产品，控温精度士1℃。 4.1.7 M50型玻璃过滤器。 4.1.8 滤膜：$47mm，孔径0.45um。 4. 1. 9 真空泵。 4.2试剂和溶液 4.2.1 高氯酸（GB623）。 4. 2. 2 盐酸（GB622）：1十100水溶液，1十1水溶液。 4.2.3 乙酸钠（GB693）：300g/L溶液。 4.2.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401）：c（EDTA）=0.1mol/L标准溶液。 4.2.5 六亚甲基四胺（GB1400）：300g/L溶液（贮于塑料瓶中）。 4.2.6 百里香酚蓝：lg/I.乙醇溶液。 4.2.7 二甲酚橙：2g/L溶液。 4.2.8 氯化锌（HC/T3-947）：c（ZnCl2）=0.1mol/L标准溶液。 4. 2.9 氟化钠（GB1264）。 无铅汽油。 4.2.10 4.2.11 无水氟化钙或无水硫酸钠。 4.2.12 硝酸银：10g/L溶液。 4.3外观 目测。 4.4pH值的测定 用酸度计或pH计测定。 4.5密度的测定 按GB447284中2.3.3执行。 两次平行测定结果之差应小于0.05g/cm3，取其算术平均值为测定结果。 4.6固含量的测定 4.6.1分析步骤 用已恒量的称量瓶称取12g絮凝剂试样，精确至0.1mg，在105～110℃烘箱中使其蒸发4h，取 次称量结果之差小于5mg）。 4.6.2结果的计算 固含量按式（1）计算： X, = (1) 式中：X，一一以质量百分数表示的固含量，%； 一已恒量的称量瓶的质量，g； mo- 2 SY/T5763--1995 m烘干前称量瓶与试样的质量，g； m2-烘干后称量瓶与试样的质量，g。 两次平行测定结果之差应小于1%，取其算术平均值为测定结果。 4.7SiO2含量的测定 4.7.1方法原理 絮凝剂试样加高氯酸蒸发，使硅酸脱水、过滤，灼烧称重，计算二氧化硅的含量。 4.7.2分析步骤 称取絮凝剂试样10g，称准至0.1mg，置于烧杯中，加20mL水，50ml高氯酸，加热冒浓厚白烟 30min，取下冷却，加水溶解可溶性盐，用中速定量滤纸过滤，将沉淀全部转移入漏斗，继续用（1十 100）盐酸溶液洗烧杯及沉淀8～12次，将沉淀及滤纸一起移入已恒量的瓷埚中，在电炉上加热至完 量。重复灼烧，冷却，称量直至恒量（两次称量结果之差小于0.5mg）。 4.7.3结果的计算 SiOz的含量按式（2）计算： (2) m3 式中：X2—SiO2的含量，%; 试样质量，g； m3- m.恒量埚的质量，g; ms一灼烧恒量后沉淀加埚的质量，g。 两次平行测定结果之差应小于0.1%，取其算术平均值为测定结果。 4.8Al203含量的测定 4.8.1方法原理 絮凝剂试样中的铝与过量的EDTA络合，过量的EDTA用氯化锌标准溶液滴定，再用氟化钠置换 出与铝络合的EDTA，以氯化锌标准溶液返滴。 4.8.2分析步骤 用锥形瓶称取絮凝剂试样1g，称准至0.1mg，加水20ml，盐酸溶液（1十1）5mL，煮沸1min，移 下冷却；加百里香酚蓝24滴，用乙酸钠溶液中和，试液从红色到黄色；加ETDA溶液50mL，煮沸 2min，移下冷却；加六次甲基四胺溶液15mL，二甲酚橙指示剂6滴，用氯化锌标准溶液滴定至试液呈 微红色；加氟化钠固体3g，煮沸2min，冷却，继续用氯化锌标准溶液滴定至试液呈红色为终点。 4.8.3结果的计算 Al2O：的含量按式（3）计算： (3) mB 式中：X3—Al203的含量，%； V—加氟化钠后滴定消耗氯化锌标准溶液的体积，mL； C-一氯化锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L； 试样的质量，g； 0.05098—与1.00mL氯化锌标准溶液［c（ZnCl2）=1.00mol/L］相当的以克表示的AlO：的质量。 两次平行测定结果之差应小于0.5%，取其算术平均值为测定结果。 4.9除油率的测定 4.9.1准备工作 4.9.1.1絮凝剂试样在试验前24h内制备成浓度为10.0g/L的溶液。 3 SY/T5763—1995 4.9.1.2试验用水样为现场污水站未处理水样，如胜利石油管理局现河首站、胜采坨二站或其他类似 水样。现河首站、胜采坨二站水质见附录A（提示的附录）。 水样应在暗处放置，或在4C冷藏，并在24h内使用。 4.9.1.3含油标准曲线按SY/T5329的规定绘制。 4.9.2分析步骤 4.9.2.1絮凝沉降 取四个1000ml，刻度烧杯，各加入1000mL水样，预热至50～60℃，其中两个静置沉降，另外两 个并排放在搅拌浆的下方，使搅拌浆偏离烧杯中心，离烧杯壁约6mm。在两支试管中各加入10.0g/L 的絮凝剂溶液5ml，并用水稀释至50mL。起动多联搅拌机，在转速120r/min下快速搅拌10min，将 两试管中的溶液借助试管架连续快速倾入两个烧杯中，加完后继续快速搅拌约1min，降低转速到20~ 60r/min，搅拌20min，移去搅拌桨，观察絮团沉降情况。静置沉降20min，进行水质分析，评定性能 指标。 4.9.2.2未处理水样含油（C。）检测 用吸管或虹吸管从自然沉降的烧杯中水样中层吸取500600mL水样，分成两份，一份按SY/T 5329的规定进行含油检测，一份用于悬浮固体含量检测。 4.9.2.3絮凝沉降后含油（C,）检测 一份按SY/T5329的规定进行含油检测，一份用于悬浮固体含量检测。 4.9.3结果的计算 除油率按式（4）计算： ×100 .(4) Co 式中：X4一除油率，%； C。未处理水样含油量，mg/L; Ci一一絮凝沉降后上层清液含油量，mg/L。 两次平行测定结果之差应小于10%，取其算术平均值为测定结果。 4.10悬浮固体去除率 4.10.1分析步骤 4.10.1.1将滤膜放入蒸馏水中浸泡30min，并用蒸馏水洗三四次，取出放在烘箱中，在90℃烘30min， 取出放入干燥器中冷却至室温，称量。反复干燥直至恒量（两次称量结果之差小于0.2mg）。 4.10.1.2将4.9.2.2中另一份水样装入图1中的过滤器中，真空抽滤，并记录流出体积。用镊子取 出滤膜并烘干，再按图1装置用汽油洗至滤液无色（至少洗四次），取出滤膜烘干后，仍按图1装置用 蒸馏水洗至无氯离子（用硝酸银溶液检测）。然后将滤膜再放入烘箱中烘干，称量，并至恒量（两次称 量结果之差小于0.2mg）。计算未处理水样悬浮固体含量C²。 4.10.1.3重取滤膜，用4.9.2.3絮凝沉降的另一份水样重复以上操作，并计算其悬浮固体含量C3。 4.10.2结果的计算 4.10.2.1悬浮固体含量按式（5）计算： Cx = mh _ ma "4 式中：Cx悬浮固体含量，mg/L； 试验前滤膜的质量，mg； m.i mh—试验后滤膜的质量，mg; V一通过滤膜的水样体积，L。 4 SY/T5763—1995 图1悬浮固体试验装置 1一水样或洗涤溶液；2一过滤器；3一抽滤器；4一接真空泵；5一缓冲瓶 4.10.2.2悬浮固体去除率按式（6）计算： (6)