SY 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/ T 57251995 钻井液用超细碳酸钙 1996--05-01实施 1995-11-08发布 发布 中国石油天然气总公司 前 言 本标准的附录A、附录B都是标准的附录。 本标准的附录C、附录D、附录E都是提示的附录。 本标准由石油钻井工程专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位西南石油学院泥浆教研室。 本标准主要起草人黄林基罗兴树张政 李宇何福义 洪涛 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T5725-1995 钻井液用超细碳酸钙 范围 本标准规定了钻井液用超细碳酸钙（I型和Ⅱ型）的质量指标和检验方法 本标准适用于水基钻井／完井液用酸溶性桥堵剂超细碳酸钙。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本 均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB8170-87数值修约规则 SY/T5621--93 钻井液测试程序 3技术要求 产品应符合表1和表2规定的指标要求。 表1钻井／完井液性能指标 指标 项目 I 型 Ⅱ型 初损、mL >250 >250 基浆 滤失量，mL >300 >300 初损，mL 0's> <25.0 基浆加4% 产品 滤失量，mL 0'02> 60.0 表2 理化性能指标 指 标 项 目 I 型 I 型 <1.0 <1.0 水分，% 2.70± 0.10 2.50± 0.10 密度.g/cm >97.0 >97.0 碳酸钙含量，% <1.0 <1.0 酸不溶物含量，% <5.0 大于20m，% 粒 0'0> <40.0 小于2um,% 度 Xs,（中值直径），m 4.0~10.0 2.0~4.0 1996-05-01实施 中国石油天然气总公司1995-11-08批准 SY/T5725-1995 4试验方法 4.1 仪器与器皿 4.1.1 高速搅拌器：GJ4型或同类产品。 4.1.2 干燥箱：温度范围（50~250）±1℃。 4.1.3 玻璃仪器气流干燥器。 4.1.4 超级恒温水浴：最高温度50℃；控温精度±0.1℃；容积约50L。 4.1.5 玻璃埚：2号，40mL。 4.1.6 滤失仪：ZNS--1型或同类产品。 4.1.7 常规容量分析仪器，如：.烧杯、量简、容量瓶、酸式滴定管等，一套。 4.1.8 密度瓶：甘氏密度瓶，容积5（mL、带和不带磨口温度计的各2支。 4.1.9 分析天平：感量0.1mg，最大称量200g 4.1.10 电子天平：感量0.01g，最大称量500g 4.1.11 液体密度计：乙种标准土壤密度计，测量范围0.9950～1.0320g／cm²；分度值 0.0005g / cm². 4.1.12 真空干燥器：带三通玻璃考克，配旋片式真空泵一台。 4.1.13 玻璃干燥器：Φ30cm。 4.1.14 玻璃沉降量筒：高410mm，Φ63mm，标记容积1000mL，筒口可塞上13号橡胶塞不漏。可 用普通1000mL量筒，切掉筒口非正圆形部分改制。 4.1.15 橡胶塞：13号。 4.1.16 精密温度计：0~50℃，精确度0.1℃。 4.1.17 石英定时器。 4.1.18 放大镜：5~8倍。 4.1.19 袖珍电筒。 4.1.20 称量瓶：50mL容量。 4.1.21 秒表：精度0.01s。 4.1.22 钢瓶：带减压阀、容积6m²、内装压缩空气或氮气。 4.1.23 玻璃注射器：10mL容量。 4.1.24 游标卡尺：0~125mm，读数0.02mm。 4.2试剂和材料 4.2.1 煤油：已脱水。 4.2.2 碳酸钙：优级纯。 4.2.3 羧甲基纤维素钠：2%水溶液，粘度300~800mPa·s 4.2.4 盐酸：化学纯，配成1：1浓度。 4.2.5 氢氧化钠：化学纯．配成10%浓度。 4.2.6 三乙醇胺：化学纯，配成30%浓度。 4.2.7 钙指示剂：1：50（钙试剂：氯化钾或氯化钠)。 4.2.8钙标准溶液：0.0250mol/L。 4.2.9分散剂溶液：于1000mL水中加人40g六偏磷酸钠和3.60g无水碳酸钠（均为化学纯）。碳酸 钠用来调整溶液的pH值至9.0或略低点：在最初调整以后，使用前应检查溶液的pH值，若pH 值小于8.0，另配。 4.2.10滤纸：定性慢速滤纸Φ9.0cm。 SY/T5725—1995 4.2.11 异丙醇：化学纯。 4.2.12无水乙醇：化学纯。 4.2.13苯：化学纯。 4.3钻井液／完井液性能试验 4.3.1基浆配制 按每500mL水中加人7.5gCMC和15mL异丙醇的比例配基浆。称取7.5gCMC加15mL异丙醇 润湿后，逐渐加人自来水至总加水量为400mL，边加边搅拌，加完后高速搅拌30min，务必使CMC 全部溶解，鱼眼消失，否则不能作为基浆。再用100mL水洗杯子，合并溶液。根据样品数量，一次 可配1~5L。 4.3.2基浆处理 称取14.0g样品加人350mL基浆中，用高速搅拌器搅5min，放置10min后测性能。 4.3.3性能测试 按SY／T5621规定测失水。但用两只量筒分别接滤液，滤液由线状流变滴流由浑浊变清亮，立 即换量筒，第一个量筒中液体的体积称为初损。 从开始测定起，30min后两个量筒中滤液体积之和为滤失量。 4.4理化指标试验 4.4.1水分测定 用已知质量的称量瓶取试样3±0.1g，准确至0.0002g；轻轻振动称量瓶使样品摊平，放人105土 3℃烘箱中，烘2h后称重。 按式（1）计算水分： =M 1 M 式中：W水分，%; M试样质量，g M,烘前试样加称量瓶质量，g; M2—烘后试样加称量瓶质量，g。 4.4.2甘氏瓶法测密度 4.4.2.1取洗净、干燥、已知质量（称准至0.001g）的空密度瓶，注满煤油，塞好瓶塞，放人32 0.1℃超级恒温水浴中（水应淹没至密度瓶颈部）。在此温度下保持1h，用滤纸不时地擦去从毛组管 中溢出的煤油。从恒温水浴中取出密度瓶，擦净外部，冷却至室温后称重（称准至0.001g）。 4.4.2.2倾去煤油，用苯、无水乙醇洗涤密度瓶并干燥，然后装人约50g已在105±3℃下干燥冷却 的试样，塞好瓶塞，称重（称准至0.001g），取下瓶塞，加人煤油至高于试样面约1cm。将密度瓶放 人真空干燥器内，连接真空泵进行抽吸，待混人的空气全部被抽尽不再有气泡出现，将真空干燥器与 大气接通，关闭真空泵，取出密度瓶，添加煤油至满，等上部煤油澄清后，塞好瓶塞，用滤纸擦去溢 出的煤油。置密度瓶于32土0.1℃的超级恒温水浴中保持1h，用滤纸不时地擦去溢出的煤油。 4.4.2.3从恒温水浴中取出密度瓶，擦干净外部，冷却至室温后称重（称准至0.001g），样品的密度 P甘按式（2）计算： (m,- m,)p, (2) SY/T5725-1995 中：p 密度，g/cm; 煤油在32℃时的密度，g／cm； pr 空密度瓶的质量，g； m 密度瓶盛满煤油后的质量，g; m2 盛有试样的密度瓶质量，g m~ 一盛有试样注满煤油后的密度瓶质量，g。 nt4" 1.3 改进甘氏瓶法测密度 1.3.1将带温度计的密度瓶洗净、烘干，插上温度计，盖好小玻璃盖，在分析天平上称重（称准至 1002g），其质量记为mc 1.3.2用注射器将无水煤油注人已称重的空密度瓶中，灌满后，小心插人温度计（取下小玻璃 ），塞紧，用滤纸擦干溢出的煤油。在支管上装一小块叠成四层的滤纸，以吸收溢出的煤油。 1.3.3把密度瓶漫人恒温水浴，水浴温度为30.0±0.1℃（或25.0±0.1℃）。浸人深度应达到密度瓶 部。仔细观察密度瓶上温度计的变化情况：当温度达到30.0℃（或25.0℃）时，迅速用玻璃棒将 管端面溢出的煤油扫平后，将密度瓶取出，放人冷水浴中冷却至室温。 1.3.4把密度瓶从冷水浴中取出，先用滤纸，后用绒布把密度瓶和温度计仔细擦干净后，盖上干净 小玻璃盖，在分析天平上称重（称准至0.0002g），其质量记为m12取出温度计，补加煤油至瓶 ，重复4.4.3.2到4.4.3.4步骤操作至平行差小于5mg。 4.3.5用蒸馏水代替煤油，重复4.4.3.2至4.4.3.4步骤操作，水与瓶的质量记为m5。 4.3.6每个密度瓶都应反复测ml、m²、ms，至少三次，取算术平均值作为该瓶的仪器参数，以后 换煤油即不需再测。 4.3.7在测准仪器参数的空密度瓶中，加人15g样品（低密度样品只加人10g），在分析天平上称 至0.0002g，记为mg。 4.3.8在盛有样品的密度瓶中，注入煤油至液面将样品全部淹没后高约5mm，摇匀，将密度瓶放 真空干燥器，开泵抽气5min。停泵、放气，取出密度瓶再摇一次，重新放人真空干燥器，开泵抽 至无气泡产生后，停泵、放气，取出密度瓶。 4.3.9往密度瓶中补加煤油至瓶口，小心插人温度计，塞紧，重复4.4.3.2到4.4.3.4步骤操作。密 瓶与样品及煤油的质量，记为m4° 4.3.10将测过m4的密度瓶打开（抽出温度计）补加煤油至瓶口，再测一次。若两次平行差小于 ng，则取两次算术平均值作为m4，否则需要再测一次，直到平行差小于5mg为止。 4.3.113 按式（3）和式（4）计算密度： P油(m,-m,) (3) m, m,. *"(4) m,-m, 中：p 密度，g／cm; mi 空密度瓶质量，g； m2 密度瓶与煤油质量，g 密度瓶与样品质量，g; m3 m4 密度瓶与样品及煤油质量，g; -4" SY/T5725—1995 密度瓶与蒸馏水质量，g： Ims" -一分别为煤油和纯水在同