SY 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T5702-95 钻井液用铁铬木质素磺酸盐 1995-07-13发布 1995-12-20实施 中国石油天然气总公司 发布 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T5702-95 钻井液用铁铬木质素磺酸盐 主题内容与适用范围 本标准规定了钻井液用铁铬木质素磺酸盐（其代号为FCLS）的技术要求、 试验方法和检验规 则。 本标准适用于钻井液用铁铬木质素磺酸盐。 2 引用标准 SY5490 钻井液试验用钠膨润土 SY／T5621钻井液测试程序 3技术要求 钻井液用铁铬木质素磺酸盐应符合表1和表2规定的性能指标。 表1 铁铬木质素磺酸盐理化性能指标 目 标 水分,% <8.5 水不溶物，% <2.5 硫酸钙,% <3.0 全铁,% 2.5~3.8 全铬,% 3.0~3.8 铬络合度,% >75.0 细度(0.66mm筛余),% <3.0 表2 铁铬木质素磺酸盐钻井液性能指标 项 目 淡水钻井液 盐水钻井液 表观粘度,mPa·s 0z> <25 常温试验 降粘率,% >85 >70 表观粘度,mPa·s <30 <45 热稳定性 试验 降粘率,% >65 >55 4试验方法 4.1 仪器和器皿 中国石油天然气总公司1995-07-13批准 1995-12-20实施 SY/T 5702-95 高速搅拌器：GJ—1型或同类产品； a. b. 六速旋转粘度计：Fann35A型或同类产品； C. 滚子加热炉； d. 天平：分度值0.1，0.0001g； 高温炉：最高温度950℃，控温灵敏度±10℃； e. f. 电热干燥箱：最高温度300℃，控温灵敏度土3℃； 真空泵； g. h. 电炉：1000W; 称量瓶：Φ50×30mm； i 干燥器：Φ160，内装变色硅胶； k. 布氏漏斗：Φ70; 瓷埚：30mL； L m. 标准筛：0.66m，Φ200. 4.2 试剂和材料 a. 重铬酸钾; b. 过硫酸铵； 硫酸亚铁铵； 硫酸锰； e. 硝酸银； f. 氢氧化钠； 氯化钠 g. h. 碳酸钠; i 乙二胺四乙酸二钠； 盐酸； k. 硫酸; L 磷酸; m. 三乙醇胺； 硫酸一磷酸混合酸溶液：将150mL浓硫酸缓缓加人700mL水中，冷却后再加人150mL浓 磷酸，混匀； 0. 氨性缓冲溶液：将20g氯化铵溶解于少量水中，加人100mL浓氨水，用水稀释至1L； 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T加人20mL三乙醇胺，加水稀释至100mL； p. 磺基水杨酸钠指示剂：2g磺基水杨酸钠溶于100mL水中； 二苯胺磺酸钠指示剂：0.2g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中； 强酸性阳离子交换树脂：强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，001×7（732）型； S. 钠膨润土：符合SY5490的规定； t. 评价土：OCMA评价土； v.氯化钠：化学纯。 4.3水分测定 4.3.1方法要点 测试试样在105±3℃下干燥1.5h后失去的质量。 4.3.2测定步骤 用已恒重的称量瓶，称取试样2～3g(称准至0.0001g)），放入干燥箱中，在105±3℃下烘干 1.5h，取出放人干燥器中，室温下冷却30min，称其质量。 2— SY/T5702—95 4.3.3计算 按式(1)计算水分含量： W= m,-m, 式中：W 水分.%； 烘干前称量瓶和试样质量，g； 烘干后称量瓶和试样质量，g； 称量瓶质量，g。 m, 4.4水不溶物测定 4.4.1方法要点 测试试样中不溶于蒸馏水的残渣含量。 4.4.2测定步骤 称取试样2土0.5g（称准至0.0001g），放人烧杯中，加水150mL，然后边加热边搅拌使其充分溶 解，并煮沸5min。稍冷用中速定性滤纸在布氏漏斗中抽滤。用热水洗涤残渣三次后，将残渣全部转 移到滤纸上，用热水洗至滤液无木质素颜色为止。取出滤纸将残渣包好，放人已恒重的称量瓶中，在 105土3℃的干燥箱中烘1.5h。取出放入干燥器中，室温下冷却30min，称其质量。 4.4.3计算 按式（2）计算水不溶物含量： mms × 100 (2) m× (1-W) 式中：I--水不溶物.%; 烘干后称量瓶和滤纸及残渣的质量，g； m" ms 称量瓶和滤纸质量，g； 称取试样质量.g。 m 注.滤纸质量应为一盒滤纸中任意5张滤纸润湿后，放人恒重的大称量瓶中在105±3℃下烘干1.5h的平均质量。 4.5硫酸钙测定 4.5.1方法要点：灼烧除去木质素，过滤除去铬和大部分铁，残余少量铁用三乙醇胺掩蔽，在pH为 10时，用EDTA测定钙并以硫酸钙形式表示。 4.5.2测定步骤： 用洁净干燥的称取试样1土0.2g（称准至0.0001g)，在电炉上加热至不冒烟：然后转入高温 炉中。加热至800℃，并保持40min，然后关闭电源，待温度降至300℃后取出。 待冷却后用蒸馏水溶解残渣，并转人烧杯中，未溶残渣用1+1盐酸10mL浸泡10min后连 残渣一起转人烧杯中，用蒸馏水洗涤，洗涤液并人烧杯中（总体积不超过60mL），然后在电炉 上煮沸5min，使其充分溶解。冷却后用4mol/L氢氧化钠调节溶液的pH为5～6。加热至50~ 60℃后，以快速定性滤纸趁热过滤，并用热水洗涤沉淀3～4次。用锥形瓶收集滤液和洗涤液， 在锥形瓶中加人1+1三乙醇胺5mL、氨性缓冲溶液10mL、5滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L 的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。 4.5.3按式（3）计算硫酸钙含量： cx V Ca X0.1362×100 ·(3) m,× (1- W) 3 SY/T5702-95 式中：Ca硫酸钙含量.%; EDTA标准溶液的浓度，mol/L； V-—消耗EDTA标准溶液的体积，mL； m称取试样的质量.g; 0.1362每毫摩尔硫酸钙的质量.g。 4.6全铁测定 4.6.1方法要点：利用过硫酸铵的氧化作用使木质素脱色，并将三价铬氧化成人价铬。在酸性中消 除钙离子的干扰，以EDTA测定三价铁。 4.6.2称取试样5±0.5g（称准至00001g），加水溶解后，转入250mL容量瓶中，待泡沫消失后， 稀释至刻度，充分摇匀作为试样溶液 4.6.3测定步骤： 用移液管移取25mL试样溶液到250mL锥形瓶中，加水稀释至150mL，放人4~6粒玻璃珠. 加过硫酸铵10g，煮沸5min，使溶液呈清黄色 加人10%氯化钠溶液10mL，继续煮沸10~15min。稍冷后用4mol/L氢氧化钠调节溶液pH 值，直到产生棕色沉淀后，再滴加2mol/L盐酸使沉淀恰好溶解（此时pH值为18～2.2)。 再加水至150mL后加人5滴2%磺基水杨酸钠指示剂，用002mol/LEDTA标准溶液滴定至 黄色"为终点， 注·1)终点黄色可用一份加人过量EDTA的测定终点作为参比终点颜色 4.6.4按式(4)计算全铁含量： × 100 (4) m,× (1- w) 式中：Fe全铁含量.%； EDTA标准溶液浓度，mol/L; V一-消耗EDTA标准溶液的体积.mL； mg配制试样溶液的试样质量.g; 0.05585—每毫摩尔铁的质量.g。 4.7全铬测定 4.7.1方法要点：利用过硫酸铵的氧化作用使木质素脱色，并将三价铬氧化成六价铬。再用亚铁测 定铬含量。 4.7.2测定步骤： 用移液管移取试样溶液25mL置于500mL锥形瓶中，加水170mL和8粒玻璃珠，加人1+1硫 酸10mL，过硫酸铵2g，加热近沸。当溶液的木质素颜色褪去取下冷却至50℃以下，加人2%硝酸银 溶液5mL，2%硫酸锰溶液10滴，过硫酸铵10g，再次加热至近沸。当溶液出现高锰酸根的红色时， 再煮沸10min红色不能消失（否则冷却后补加过硫酸铵2g，使溶液呈现稳定的红色）。然后加人 10%氯化钠溶液10mL，再煮沸10min，使溶液呈现橙黄色 冷却后加水稀释至约200mL，加人硫一磷混酸溶液10mL和0.5%的二苯胺磺酸钠指示剂6滴， 用0.1mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液的紫色褪去(显出青绿色）为终点。 4.7.3按式(5)计算全铬含量： × 100 .*(5) mg× (1- W) SY/T5702-95 式中.Cr-全铬含量.% 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L; (2 V消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积、mL; 001733— 每毫摩尔亚铁相当于铬的质量.g。 4.8铬络合度测定 4.8.1方法要点 不被强酸性阳离子交换树脂吸附的铬称为络合铬，测定方法与全铬同。 4.8.2强酸性阳离子交换树脂柱处理 将30g树脂用蒸馏水漂洗净并浸泡4h。用少许玻璃棉（或玻璃布）填入50mL酸式滴定管（或 专用树脂交换柱）的底部，将树脂连同蒸馏水--起倾人滴定管中至树脂高度达15mL（若树脂中混有 空气应清除），放出过量水．加4mol/L盐酸溶液将水替出后浸泡10min，然后以每秒2～3滴的 同）备用。 4.8.3络合铬测定 用移液管移取试样溶液25mL，通过快速滤纸滤人树脂交换柱中，并用蒸馏水淋洗至流出液无木 质素色为止，用500mL锥形瓶收集流出液。 按4.7.2和4.7.3条测定和计算铬含量。 4.8.4计算 按式（6）计算铬络合度： CD= ×100 *(6) Cr 式中：CD一铬络合度.%； Cr, 按4.8.3条步骤测得的络合铬含量.%： Cr—-按4.7.2条步骤测得的全铬含量，% 4.9细度的测定 4.9.1测定步骤 称取试样10g(称准至0.1g)，放人0.66mm孔径的标准筛中用手摇动标准筛，直至无样品通过为 止。将筛余物倒人已知质量的表面皿中，称其质量。 4.9.2计算 按式(7)计算细度： mlo