weke2048的个人生宽-docn.com豆丁网 httpwwww.dooin.omyweike2048 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T5672—93 注蒸汽用高温起泡剂 评定方法 1993-09-09发布 1994-03-01实施 weke2048的个人生员-docn.com豆丁网 httn:wwawdocin.omyweike2n48 weke2048的个人生docn.com豆丁网 http:.www.docin.omyweike204o 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T5672-93 注蒸汽用高温起泡剂评定方法 1主题内容与适用范围 本标准规定了注蒸汽用高温起泡剂的浓度及热稳定性的测定方法和动态评定方法。 本标准适用于注蒸汽用高温起泡剂的性能评定与筛选。 2术语 2.1基础压差 做高温起泡剂的动态评定试验时，水和氮气以一定速度泵入砂管，在其两端产生的压差。 2.2封堵压差 做高温起泡剂的动态评定试验时，高温起泡剂试样和氮气以一定速度同时泵入砂管，在其两端产 生的压差。 2.3阻力因子 相同气液注入速度下的封堵压差与基础压差之比。 3浓度及热稳定性测定方法 3.1方法概要 用标准的阳离子活性剂溶液测定阴离子活性剂浓度，用二氯甲烷溶剂溶解所生成的有色的盐，用 上相和下相的颜色变化来确定滴定终点。指示剂是两种含硫的染料混合组成的溶液，试样在一定温度 下老化一定时间后取出，分析老化前后摩尔浓度的变化。 3.2试剂和材料 a.百里香酚蓝； b.次甲基蓝3 c．十六烷基三甲基溴化铵：三级品 d.直链十二烷基苯磺酸钠（LAS）：分析标准品（1g精装） e.无水硫酸钠 f.二氯甲烷， g.浓硫酸：95%~98%（m/m） h水蒸馏水， i.密封圈：耐温300℃。 3.3仪器和设备 a.烘箱：300℃，控制灵敏度±1℃， b.马福炉，1000℃，控制灵敏度±5℃； c.电子天平：感量0.0001gs d.台称：感量0.01gs e.台式动圈温度调节仪：XCT一T01型， weke2048的个人生宽docin.com豆丁网 httn:wwwdocin.oomyweike2n4o weike2048的个人生风-docn.com豆网 http:.www.docin.oomyweike2040 . 数于胶皮计：PH-3D坐 9.不锈钢罐：容量60~100m1，带螺帽、密封； h，酸式滴定管：容量50m1，精度0.01m1， i.碘量瓶：容量250m1， j.吸液管：容量1ml，精度0.01ml。 3.4浓度测定 3.4.1准备工作 3.4.1.1将0.05g百里香酚蓝溶于50.0m120%的乙醇水溶液中，室温下溶解后经滤纸过滤，滤液用 水稀释成500m1。 3.4.1.2将0.0180g的次甲基蓝溶解于水并稀释成500m1。 3.4.1.3酸性溶液：将100.0g无水硫酸钠和12.6m1浓硫酸配成1000m1的水溶液。 3.4.1.4混合指示剂：取3.4.1.1条500m1溶液和3.4.1.2条溶液60m1混合，并用水稀释成1000m1。 3.4.1.5阴离子表面活性剂标准溶液的配制：将1gLAS用水溶解稀释成1000m1，计算出溶液的摩尔 浓度。 .3.4.1.6阳离子滴定液的配制和标定：将0.3635~0.3645g的十六烷基三甲基溴化铵用水溶解并稀释 成1000m1，浓度由阴离子表面活性剂标准溶液标定，用阳离子滴定液滴定5m1标准溶液，其它分析程序 见3.4.2。标定时必须做空白实验和平行样试验。 3.4.1.7试样的配制，称取3.0000g待分析样品用水溶解，稀释成100.00g透明的液体。 3.4.2试验程序 3.4.2.1准确量取1.00m13.4.1.7条配制的试样放入碘量瓶中，再加10m1蒸馏水，5m1混合指示剂 和5m1的酸性溶液，再加15m1二氯甲烷，摇勾。 3.4.2.2用阳离子滴定液滴定，碘量瓶中的上相溶液的颜色由紫红色逐渐变成无色，下相溶液变为 黄绿色时，记下所消耗的滴定液的体积。滴定终点的颜色与滴定阴离子活性剂标准溶液的滴定终点颜 色一致。， 3.4.3样品的质量百分比浓度计算 3.4.3.1试样稀释后摩尔浓度按（1）式计算： (1) V2 式中：M2一试样稀释后的摩尔浓度，mo1/L M,—阳离子滴定液的摩尔浓度，mo1/Ls V—所消耗的阳离子滴定液的体积，m13 V2—量取的试样稀释后的体积，m1。 精确度：重复测定两个结果间的相对误差小于0.5%。 结果的处理：重复测定两个结果的算术平均值，作为试样稀释液的摩尔浓度。 3.4.3.2样品质量百分比浓度按（2）式计算， ·(2) m 式中，C一一样品的质量百分比浓度，% M-试样的摩尔浓度，mol/L V一一试样的总体积，L M一样品的平均分子量， m样品质量，g。 精确度：重复测定两个结果间的相对误差小于3%。 weke2048的个人生员-docn.com豆网 httn:wwawdocin.omyweike2n4 weke2048的个人生宽-docn.com豆丁网 http:www.docin.oomyweike2048 3.5.1试验程序 3.5.1.1配制浓度为0.5%～1%（m/m）的高温起泡剂溶液，按本标准方法测出溶液的浓度和pH 值。 3.5.1.2试样装入2～5m1的安培瓶中，密封后放入不锈钢罐中，倒入半罐的水后密封。但在进行 270℃以上高温老化试验时，试样应直接装入不锈钢罐内，不用安培瓶。每次试验，同一试样分装在至 少6个不锈钢罐中。 3.5.1.3烘箱控温至设定温度200℃，250℃，270℃，300℃，连续控温20d以上。5d内每隔1～2d， 5d后每隔5d取出一个钢罐，按本标准的方法测出老化后溶液的摩尔浓度及pH值。 3.5.2数据处理 3.5.2.1热降解率按（3）式计算： C-Ci X100 (3) Co 式中：n一一高温起泡剂的热降解率，%， C。—老化前试样的摩尔浓度，mo1/L3 C:一一老化某一时间后试样的摩尔浓度，mo1/L。 3.5.2.2以老化时间为横坐标，C/C.为纵坐标，作出浓度随老化时间变化的曲线，作为高温起泡剂 的热稳定性曲线。 4动态评定方法 4.1方法概要 首先进行蒸汽驱油试验，然后进行高温起泡剂封堵性能试验，用泵入试样前后砂管两端的压差变 化来确定高温起泡剂的封堵性能。 4.2试剂与材料 a，二甲苯（环已烷）：化学纯； b.填充砂：粒径为0.177～0.149mm石英砂或除油油层砂； c.氮气：普氮。 4.3设备与仪器 a.恒温烘箱：控温范围，室温～300℃，控温灵敏度小于1C， b.测温测压系统：测温误差小于1℃，测压系统基准误差小于0.2%； c平流泵：PB110型或同类产品； d.空气压缩机：Y266--5型或同类产品， e，柱塞泵：Rusk泵或同类产品， f.清洗泵：Whitey泵或同类产品 9.光电比色计：581-G型或同类产品； h.电子台称：感量0.01g，量程5000g3 i.分析天平：感量0.0001g3 j.储油罐：容积1000ml，耐压10MPas k氮气罐：容积4000ml，耐压10MPa 1.砂管：不锈钢圆管，法兰连接，内径3cm，长50cm。 4.4试验准备 4.4.1装填砂管 4.4.1.1将砂管一端的法兰连接好，填充砂从砂管的另一端用漏斗缓慢装入，同时加入经过称量的 包weke2048的个人生宽-docn.com豆丁网 httnwwwwdocin.omyweike2n4o weke2048的个人生-docn.com豆网 http:www.docin.oomyweiken4o 量过的脱脂棉吸净再称量。 4.4.1.2连接另一端法兰，用水试压至5.0MPa，若漏应重新组装。 4.4.1.3砂管孔隙体积和孔隙度按（4）、（5）式计算： (4) mw V.= pw V, (5) ×100 3.14r²1 式中：V,一孔隙体积，cm； 一饱和砂管的水量，gs mw 一室温下水的相对密度，g/cm"， Dw @一一孔隙度，%； 一砂管内径，cms 1砂管有效长度，cm。 4.4.2连接管线 4.4.2.1 试验流程示意图 平流泉 热电偶 储油罐 测压管线 柱塞泵 砂管 回压阀 1加热盘管 18 冷却盘管 烘箱 采集瓶 氮气罐 图1试验流程示意图 4.4.2.2连接好所有管线及相应各部件，管线试压至5.0MPa，校准测压、测温系统。 4.4.3测砂管渗透率 4.4.3.1水泵入砂管，待压差稳定后，量取此时的实际流量，记下压差值。 4.4.3.2砂管渗透率按（6）式计算： 1.μ.Q (6) 式中：K -砂管渗透率，μm" 1-砂管长度，cms μ——试验温度下水粘度，mPass Q-一水排量，ml/mins 一砂管内径，cm Ap-砂管压差，MPa。 4.4.3.3改变泵排量，重复测定至少四个排量的渗透率值，取其平均值作为砂管渗透率值。 weke2048的个人生宽docn.com豆网 httnwwawdocin.oomyweiken4o weke2048的个人生宽-docn.com豆丁网 httpBwww.docin.oomyweike2n4o 4.4.4饱和油、蒸汽驱 4.4.4.1原油含水率低于1%，装入储油罐中。 4.4.4.2加回压2.0MPa，烘箱控温200℃，恒温3h以上。 4.4.4.3柱塞泵以3.8m1/min的排量从储油罐底部泵入水，原油通过加热盘管注入砂管。 4.4.4.4至少采出2PV原油且砂管两端压差稳定后，停止饱和油。柱塞泵排量改为7.5m1/min，进 行热水驱