weke2048的个人生宽-docn.com豆丁网 httpwwww.dooin.omyweike2048 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY / T 524291 钻井液用处理剂中 磺基含量的测定方法 1991-07-19发布 1991-11-01实施 weke2048的个人生员-docn.com豆丁网 httn:.www.docin.oomyweike2n4o weike2048的个人生-docn.com豆丁网 http:www.doin.eomyweikezo48 SY /T 5242-91 钻井液用处理剂中磺基含量的测定方法 1主题内容与适用范围 本标准规定了磺基含量的测定程序。 本标准适用于钻井液处理剂中，各种水溶性磺化处理剂磺基含量的测定，以便比较同类产品中磺 基的含量。 2磺基含量的测定程序 2.1定义 磺基含量指每克磺化产品中所含可溶部分磺基的毫摩尔数。 2.2方法原理 分离纯化后的处理剂试样溶液，经阳离子交换树脂柱后，碳酸钠基完全转化成磺酸基。用氢氧化 钠标准溶液滴定。在滴定过程中和氢氧根离子结合成不导电的水分子，而钠的极限离子电导小于氢离 子。故溶液电导率逐渐下降，到终点达最低值，此后继续滴加氢氧化钠，过量的钠离子和氢氧根离子 又使电导率回升。 2.3试剂和材料 阳离子交换树脂：723型强酸性； 阴离子交换树脂：717型强碱性； 氢氧化钠：分析纯； c. d. 盐酸：分析纯； e. 硫酸钠：分析纯； 乙醇：分析纯(95%)； 滤纸：快速、定性； g. h. 玻璃棉。 2.4仪器和器血 电导率仪：DDS—11A型或同类产品； a. b. 搅拌器：磁力； 滴定管：50，100ml，酸式、碱式； c. 天平：感量为0.001g； e. 容量瓶：250ml； 烧杯：250，400ml； 漏斗：长颈； g. 电炉：1kW，可调。 2.5测定程序 2.5.1 离子交换树脂柱的制作 1991-11-01实施 中华人民共和国能源部1991-07-19批准 weike2048的个人生docn.com豆丁网 httn:wwwdocin.Domyweike2n4o weke2048的个人生宽-docn.com豆丁网 nttp:wwwdoein.oomyweike2n4o 2.5.1.1将阳离子交换树脂放人烧杯中，加入乙醇至淹没离子交换树脂，用玻璃棒搅拌后，使有机物 溶解，倾出乙醇，再用蒸馏水洗涤至水质清亮。然后用2倍离子交换树脂体积的2mol/1氢氧化钠溶 液浸泡24h。再用蒸馏水洗至近中性。 2.5.1.2在50ml酸式滴定管（或专用交换柱）中充填上玻璃棉（或玻璃布），以防离子交换树脂小球 堵塞旋塞小孔。 2.5.1.3将洗至中性的阴离子交换树脂连同蒸馏水一起注人滴定管中，使离子交换树脂高度达15ml 左右。再加人蒸馏水，以每秒2～3滴的速度将离子交换树脂淋洗至中性（与蒸馏水pH值相同)，备 用。 2.5.1.4用盐酸代替氢氧化钠按2.5.1.1至2.5.1.3条步骤对阳离子交换树脂进行处理备用。 注：装柱后要保证树脂不与空气接触，应使滴定管中水面始终高离子交换树脂。 2.5.2称取磺化产品试样4~5g（称准至0.001g）于200ml烧杯中，加人100ml蒸馏水充分搅拌后静 置24h。加热并维持微沸状态30min，趁热用快速定型滤纸过滤，滤液及洗涤全部转移至250ml容量 瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，备用。 2.5.3准确移取上述溶液25ml，加到阴离子交换树脂柱中，停留15min后以每秒1～2滴的流速放 出。再用蒸留水将离子交换树脂洗至中性，流出速度仍为每秒1～2滴。用烧杯收集全部流出液。 2.5.4将2.5.3条所得流出液，分数次加到阳离子交换树脂柱中，按2.5.3条操作，用400ml烧杯收 集全部流出液。 2.5.5在上述2.5.4条所得流出液烧杯中接入铂电极，调整好电导率仪，在磁力搅拌器搅拌下，用 0.05mol/1的氢氧化钠标准溶液进行滴定，每次滴加0.5ml左右，待搅拌均匀电导稳定后，记录消耗 氢氧化钠标准溶液的体积及其相应的电导率值。在接近终点时，滴定速度不宜过快，滴加为宜。到达 终点（即电导率值最低点）后，继续滴加氢氧化钠标准溶液至电导率值回升，以确定其最低点。 2.6计算 MV 磺基含量=一 m × 250 25 式中：M-—一氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/1 V一电导率最低值时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml; m-—称取的试样质量，g。 2.7精度 两次平行结果之问的相对偏差应小于2%。 2.8离子交换树脂的再生（见附录A） 画weke2048的个人生员-docn.com豆丁网 http:wwwdoin.oomyweike2nao weke2048的个人生双-docin.com豆丁网 nttpwwwdocin.oomyweike2n4o 附录A 离子交换树脂的再生 （参考件） A1阴离子交换树脂的再生：再生剂为2mo1/1的氢氧化钠溶液，用量为阴离子交换树脂体积的3～ 5倍。碱液从上口进入，停留15min后，以每秒2～3滴的流速使碱液由下端排出，再用蒸馏水淋洗 至流出液pH值为7～8即可。 A2阳离子交换树脂的再生：再生剂为2mol/1的盐酸溶液，用量为阳离子交换树脂体积的2～3 倍，酸液从上口进入，停留15min后，以每秒2～3滴的流速使酸液由下端排出，再用蒸馏水淋洗至 流出液pH值为6~7即可。 附加说明： 本标准由石油钻井工程专业标准化委员会提出。 本标准由承德石油高等技术专科学校负责起草。 本标准主要起草人张国钊、郑若芝。 weke2048的个人生质docn.com豆丁网 httn:wwwdocin.Domyweike2n4o weke2048的个人生-docn.com豆丁网 httu:.www.docin.oomyweike2n4o 本标准于 199 年复审继续有 效，该复审结果己被国家石油和化学 工业局批准 weke20488的个人生成-docn.com豆网 httn:.www.docin.oomyweike2n4o 欢迎再次光临本站。 欢迎再次光临本站。