SY 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 5123-1995 沉积岩中干酪根分离方法 1995-12-25发布 1996-06-30实施 中国石油天然气总公司 发布 前·言 沉积岩中干酪根的分离是有机地球化学分析手段中的常规项目。本标准是依据90年代专业技术 的新发展，对SY5123一86在实施过程中存在的问题广泛地征求了意见，并在对比实验的基础上面 修订完成的。修订的主要内容有，通过实验证明通不通氮气保护均不影响干酪根的质量要求，所以本 次修订取消了操作过程中氮气保护的内容；另外将原标准中的质量要求的四项指标简化为单用烧失量 这一指标衡量等等。 本标准从生效之日起，同时代替SY5123一86。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：石油勘探开发科学研究院实验中心。 本标准主要起草人唐黎平 本标准参加起草人 楼甘亮 章聆林 目 次 前言 范围 2 原理 仪器和设备 4 试剂和材料 5 样品的准备 6分离步骤 质量要求 附录A(标准的附录) 干酪根纯度计算方法 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T5123-1995 代替SY512386 沉积岩中干酪根分离方法 范围 1 本标准规定了干酪根分离的原理、仪器、设备、试剂、样品的准备，分离步骤及质量要求。 本标准适用于沉积岩样品的于酪根分离，也适用于现代沉积物不溶有机质分离。 2原理 干酪根分离是采用化学、物理的方法，，除去岩石中的无机矿物及可溶有机质，使不溶有机质富 集。 3 仪器和设备 3.1 酸反应装置：用耐氢氟酸腐蚀材料制成。 3.2 电热磁力搅拌器：可加热至90℃。 3.37 离心机：最高转速4000r/min，离心管400mL、50mL、10mL. 3.4 电热干燥箱：最高温度200℃。 3.5真空干燥箱：最高温度100℃，真空度80kPa 电冰箱，冷冻温度低于-5℃。 3.7 超声波清洗器：输出功率250W。 3.8 马福炉：温控1000℃±20℃。 3.9 分析天平；感量0.1ng。 3.10 玛瑙研钵：直径8cm。 3.11 石英埚：imL。 3.12 密封式化验制样粉碎机。 3.13 标准检验筛：0.18、0.5、1.0mm。 3.14 台秤：感量0.5g.最大称量500g。 A 试剂和材料 4.1 盐酸：化学纯.配成1mol/L、.6mol/L溶液。 4.2氢氟酸：化学纯。 4.3 醋酸；化学纯。 4.4 无砷锌粒：分析纯。 4.5 氯仿；化学纯。 4.6 硝酸银；分析纯，配成1%溶液 4.7 异丙醇：化学纯。 氢氧化钠：分析纯，配成0.5mo1/L溶液， 4.9 重液：相对密度为2.0～2.1，选不同化学纯试剂（溴化锌、澳化钾、碘化锌、碘化钾、氯化 锌）配制成溶液。 4.10400mL塑料杯。 中国石油天然气总公司1995-12-25批准 1996-06-30实施 SY/T.5123-1995 4.11 密度计. 4.12pH试纸：pH1~12. 5样品的准备 5.1岩样 分离干酪根的岩样、其有机碳含量应符合表1规定。 表1分离干酪根的岩样有机碳含量 有机碳含量 岩性 % 泥岩、页岩 >0.4 碳酸盐岩 >0.1 5.2碎样 岩样经粗碎、缩分后，依据干酪根用途再细碎为粗粒级及细粒级两种岩样。两种岩样粒径应符合 表2规定。 表2 细碎岩样的粒级和粒径 粒径 粒级 用途 mm 粗粒级样品 1.0~ 0.5 测试其光学性质 细粒级样品 <0.18 测试其化学性质 5.3取样量 为保证测试项目所需干酪根的数量，根据岩石中有机碳的含量，泥岩及页岩取样量应符合表3.的规 定： 碳酸盐岩有机碳含量较低时,可适当增加取样量， 表3 泥岩、页岩取样量 岩石中有机碳含量 取样量 "% 2 8'0> 50~ 100 0.8~1,5 30~50 > 1.5 30 5.4取样 经氯仿抽提后的细粒级岩石样品取样量同5.3. 6分离步骤 6.1前处理 称取定量岩样,放人酸反应容器中：用蒸馏水漫泡，.使岩样中的泥质充分膨胀，2～4h后除去上 部清液。 SY/T5123-1995 6.2酸处理 按6.2.1~6.2.5步骤依次完成五步酸处理。 6.2.1按每g样品加人6~8mL盐酸的比例，将浓度为6mol/L的盐酸加人样品中，若反应剧烈可 适当加人几滴异丙醇，以防样品溢出。在60～70℃下搅拌1～2h，使碳酸盐充分分解，除去酸液。 用热蒸馏水洗涤至中性，离心并除去清液。若岩样中碳酸盐较多，或溶液出现深黄色时、可再用 6mol/L的盐酸重复处理。 6.2.2按表4规定的比例在搅拌下依次加人浓度为6niol/L盐酸及浓度为40%的氢氟酸。在60~ 70℃下搅拌2h，除去酸液，用1mo1/L盐酸洗涤三次，离心并除去清液。 表4·岩样与盐酸、氢氟酸的比例 岩样量 6mol/L盐酸 40%氢氟酸 mL mL 1. 2.4 3.6 6.2.3按每g样品加人6~8ml盐酸的比例，将浓度为6mol/L盐酸加人样品中，于60~70℃搅拌 1h，除去酸液后，用1mol/L盐酸洗涤三次，离心并除去清液。 6.2.4按表4规定的比例在搅拌下依次加人浓度为6mo1/L盐酸及浓度为40%氢氟酸再次处理样 品，搅拌4h、其他操作同6.2.2. 6.2.5重复6.2.3。再用热蒸馏水洗涤至中性。离心并除去清液。 性。离心并除去清液。 6.3碱处理 碱处理适用于现代沉积物样品。 取0.5mol/L氢氧化钠溶液200mL于6.2.5处理后的样品中.连续揽拌30min，去除碱液，重复 进行上述操作，直至碱液无色。去除碱液后，用热蒸馏水洗涤至中性。 6.4重液浮选 6.4.1将6.2及6.3所得干酪根置于50mL离心管内，加人相对密度为2.0~2.1的重液，在超声波清 洗器内处理20min，使其在重液中充分分散。在离心机中用转速2000～3000r/min离心20min，待 分层后取出上部干酪根，底部剩余物再用重液进行第二次浮选，分层后取出上部干酪根。合并二次浮 选后的干酪根再用重液浮选一次，分层后取出上部干酪根、并用1%的醋酸液清洗，然后用蒸馏水洗 涤至无卤离子。 6.4.2粗粒级岩样所分离的干酪根离心富集后，一部分即可潮湿密封备用，一部分按6.5处理。 6.5冷冻、干燥 将6.4细粒级和部分粗粒级分离的干酪根置于电冰箱内，在-5℃下冷冻6h。取出，待冰融化 后，在真空烘箱中于60℃、18kPa条件下进行干燥，亦可用氮气吹干。粗粒组岩样所分离的干酪根 密封备用。 6.6氟仿清洗可溶有机质 将干燥后的细粒级干酪根置于氯仿中，在超声波清洗器内清洗，每清洗20min更换氯仿一次， 除去可溶有机质，静置2h后，溶液呈无色。风干，在60℃、18kPa条件下干燥，称量、研细后装瓶 备用。 经氯仿抽提的细粒级岩样所得干酪根不进行此操作。 6.7烧失量的测定 SY/T5123-1995 称取1020mg细粒级干酪根样品，置于恒重的石英埚内、在100℃的电热干燥箱中第一次烘 1h，第二次以后每次烘30min直至恒重。然后将其放入马福炉中升温至800℃，灼烧1h，取出冷却 30min后称重。再灼烧30min，冷却，称量，直至恒重（土0.2mg）逸失部分即为烧失量，其计算方 法见附录A（标准的附录）。 灰分中铁含量可采用原子吸收光谱法或比色法测定。 6.8 黄铁矿的处理 烧失若小于75%，可进行黄铁矿处理。在富集的干酪根中，加人6mol/L盐酸，多次加人少 量的无砷锌粒反应、待无硫化氢臭味时，再用重液浮选除去杂质，用蒸馏水洗涤至无氯离子。 质量要求 干酪根的烧失量应大于75%。