weke2048的个人生宽-docn.com豆丁网 httpwwww.dooin.omyweike2048 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 0527-—93 原油族组成分析 高效液相色谱法 1994-06-01实施 1994-01-06发布 weke2048的个人生宽-docn.com豆丁网 httn:.www.docin.oomyweike2n4o weike2048的个人生风-docn.com豆网 http:.www.docin.eomyweike2o48 SY/T0527--93 原油族组成分析 高效液相色谱法 主题内容与适用范围 1 本标准规定了用高效液相色谱法测定原油中饱和烃、芳香烃和极性物含量的分析方法。 本标准适用于含水不超过0.5%（m/m）的、已脱出正已烷不溶物且经110℃处理的原油族组成分 析。也适用于渣油的族组成分析。 2引用标准 DZ50原油及有机抽提物族组分分析方法 3方法提要 准确称取样品，加入一定量正已烷，使不溶物沉淀，过滤分离并用重量法或DZ50标准方法测定 其含量。除去不溶物的可溶组分在液相色谱中用氰基键合相色谱柱，以正已烷为流动相被分离。饱和 烃、芳香烃先后流出色谱柱，极性物以反冲方式从色谱柱中冲出。以示差折光和紫外吸收检测器检出。 饱和烃和极性物以外标法定量，芳香烃以减差法定量。色谱示意图见图1。 连接管 溶剂 记录仪 六通阀 过滤器 泵 收集 排废 色谱柱 紫外检测器示差折光检测器 图1液相色谱示意图 4试剂和材料 a，正已烷：分析纯，水含量和芳香烃含量均不大于0.1%（m/m）。经0.5μm滤膜过滤脱气后使 用。在规定的色谱条件下应不出现杂质峰。否则应用氧化铝柱脱杂质。 b.二氯甲烷：分析纯，水含量不大于0.1%（m/m）。经0.5μm滤膜过滤脱气后使用。 c.有机过滤膜：孔径0.5μm。 d.定量滤纸。 5仪器、设备 5.1高效液相色谱仪 weke2048的个人生宽-docn.com豆网 httnwwawdocin.oomyweiken4o weke2048的个人生docn.com豆网 httpwwww.dooin.oomyweike204o 5.1.1高压输液泵：输液流量，0.1～6.0m1/min，可承受最大压力为40MPa。 5.1.2进样器：手动或自动进样阀。 5.1.3反冲阀：可承受最大压力为40MPa的四通或六通阀。 5.1.4色谱柱： a，半制备柱：氰基键合相柱两根，内径Φ7.0～10mm，长300mm，以硝基苯测定柱效不小于3000 板数。 b.分析往：氰基键合相柱。内径Φ3.0~5.0mm，长300mm，以硝基苯测定柱效不小于3000版数 5.1.5检测器： a.紫外吸收检测器：波长254nm，波长准确度土2.0nm。 b.示差折光检测器，折射指数范围1.0～1.7。 5.1.6积分仪：能与检测器相匹配均可使用。 5.2分析天平 最大称量大于100g，感量0.1mg。 5.3恒温水浴 温度范围为：室温～100℃。 5.4干燥箱 温度范围为：室温～200℃，控温灵敏度土2.0℃。 5.5干燥器 装有变色硅胶。 5.6具塞三角瓶 规格为100，150，500m1。 5.7容量瓶 规格为5ml。 5.8称量瓶 规格为25m1。 5.9注射器 规格为25，200μl。 5.10漏斗 短颈漏斗 6分析步骤 6.1正已烷不溶物的测定 后称量。重复上述操作至两次称量重量之差小于0.4mg，以最后一次称量计值，此质量为M1。 加塞，至样品完全溶解（对较难溶的原油样品可在50～60℃水浴上加热溶解），放置过夜。 6.1.3将已恒重的滤纸放在短颈漏斗上，过滤6.1.2所得的原油样品，滤液用150m1三角瓶承接。用 50～60℃80m1正已烷洗涤三角瓶、滤纸和沉淀物，至滤液无色（15~16次）。将滤纸连同沉淀物放 入原称量瓶中。按6.1.1步骤恒重，此重量为M2°按式（1）计算正已烷不溶物含量： (1) M3 式中：M,一一称量瓶加滤纸的重量，g 致母瓶加滤纸加不痰物重母 AA weke2048的个人生员-docn.com豆丁网 httnwwwwdocin.omyweike2n4o weike2048的全人生风-cocn.com豆网 nttp:.www.doein.oomyweike2n4o M3——原油样品重量，g。 6.2样品处理 6.2.1将6.1.3中的滤液，在80～95℃水浴上蒸发至5m1左右，在110±2℃条件下的干燥箱内干燥 40min，取出放入于燥器中。30min后称量。重复干燥称量操作至两次重量差小于0.4mg，此样品为已 经除掉残余溶剂和正已烷不溶物的原油样品，待用。 6.3标准样品的制备 6.3.1将6.2.1中除去正已烷不溶物的原油样品配成浓度为4.0×10°mg/1的正已烷溶液。 6.3.2将两根半制备柱串联，以正已烷作流动相，流量1.5m1/min。待仪器稳定后，注入10～20μl 第6.3.1条中的溶液。原油中饱和烃和芳香烃分别由示差折光检测器和紫外吸收检测器检测。待芳香烃 全部流出后，切换反冲阀，并将流量增至2.0m1/min，把极性物从柱子内反冲出，由紫外吸收检测器 检测。记下各烃族出峰时间，反冲时间。在相同的色谱条件下，进样70μ1，参照上述的出峰时间，分 别用500m1三角瓶收集各烃族流出液（根据需要可重复进样收集）。将收集到的溶液在80～95℃水浴 上蒸发至5m1左右，然后在110±2℃下干燥40min，取出放入干燥器中，放置30min后称量。重复干燥和 称量操作至两次重量差小于0.4mg为恒重，而且已经除去残余溶剂，便为饱和烃、劳香烃、极性物标 样。此标样有效期两年（在冰箱中保存）。 6.4定量校正因子f值的测定 6.4.1准确称取饱和烃标样4.5~5.0mg，极性物标样2.0~2.5mg（准确到0.1mg），分别放入5m1 6.4.2按下述条件分别进行饱和烃和极性物标样分析。 a，色谱柱：氰基键和相分析柱。 b.检测器：示差折光和紫外吸收检测器。 c.流动相：正已烷。 d.流量：进样时为1.0m1/min，反冲流量1.5m1/min。 e.进样量为25μ1。 f.饱和烃标样由示差折光检测器检测，极性物标样由紫外检测器检测，由积分仪记录分析结果。 按下式计算原油中饱和烃和极性物定量校正因子。 F;=CiXViX10--/A..... ...(2) 式中：F；饱和烃或极性物的定量校正因子； A:-—饱和烃或极性物标样的色谱峰面积； C:饱和烃或极性物的标样浓度，mg/1 V；一一饱和烃或极性物标样的进样体积，μu1。 6.5原油中饱和烃、芳香烃、极性物定量分析 释至刻度（对较难溶的原油样品按6.1.2中规定操作）。经滤膜过滤。 冲洗，待基线恢复正常，再进入正常分析。 分仪记录结果，分别按下式计算原油中饱和烃、芳香烃和极性物含量。 FsX.As (3) FpXAp (4) 每weke2048的个人生员-docn.com豆丁网 http:www.docin.oomyweike2n4o weke2048的个人生宽-docn.com豆丁网 http:.www.docin.omyweike2048 (5) 芳香烃%（m/m）=100一饱和烃%（m/m）一极性物%（m/m） 式中：Fs，Fp—分别为饱和烃和极性物的定量校正因子； As，Ap-一分别为原油中饱和烃和极性物的峰面积， C，V--分别为原油样品浓度，mg/1和进样体积，μl。 7精密度 7.1重复性 同-一操作者使用同一台仪器，对同一试样，在相同色谱条件下，两次测定结果之差不应超过表1 中重复性的规定数值。 7.2再现性 不同操作者使用同类型的不同仪器，在不同的时间和空间，对同一试样所提供的两个分析结果之 差不超过表1中再现性的规定数值。 % (m/m) 表1精密度 组分含量 重复性(r) 再现性（R) 组分名称 90~40 7.0 10.5 饱和烃 39~21 6.0 6.5 20~10 2.5 4.5 56~25 5.5 7.0 极性物 24~4.0 5.0 5.5 53~25 8.8 12.5 芳香烃 24~5.0 5.0 6.5 注，精密度数据是在1991～1992年，由5个实验室对9个原油试样所作统计分析确定的。 附加说明： 本标准由中国石油天然气总公司规划设计总院归口。 本标准由大庆石油管理局油田建设设计研究院负责起草。 本标准主要起草人王素琴、辛玉芬、葛树生。 weke2048的个人生宽-docn.com豆网 httn:wwawdocin.oomyweiken4o 欢迎再次光临本站。 欢迎再次光临本站。