ICS29.120.20 K 14 备案号：23264—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7775.1—2008 代替JB/T7775.1-1995 JB/T7775.2—1995 铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法 第1部分：碘量法测定铜量 Test methods for chemical analysis of copper-tungsten-tungsten carbide electriccontactmaterial-Part1:Determinationof coppercontent 2008-03-12发布 2008-09-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7775.1——2008 目 次 前言 范围 1 2 方法原理 3 试剂.. 试样... 4 5 分析步骤 6 分析结果的计算 精密度 7 JB/T7775.1—2008 前言 JB/T7775《铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法》分为以下两个部分： 第1部分：碘量法测定铜量； 一第2部分：气体容量法测定碳量。 本部分为JB/T7775的第1部分。 本部分代替JB/T7775.11995《铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法碘量法测定铜量》和JB/T 7775.2一1995《铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法络合滴定法测定铜量》。 本部分与JB/T7775.1—1995和JB/T7775.2-1995相比，主要变化如下： 一将引用标准改为最新版本； 第4章内容做较大修改； -将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将对试样的要求独立成章。 删除了1995版中的关于络合滴定法测定铜量的方法。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制 品厂。 本部分参加起草单位：温州宏丰电工合金有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、陈晓。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： -JB/T7775.1—1995; JB/T7775.2—1995。 ⅡI JB/T7775.1-2008 铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法 第1部分：碘量法测定铜量 1范围 JB/T7775的本部分规定了铜钨碳化钨真空触头材料中铜量的测定方法。 本部分适用于铜钨碳化钨真空触头材料中铜量的测定。测定范围：15.00%～55.00%。 2方法原理 试料以硫酸和硫酸铵溶解，于弱酸介质中加人碘化钾溶液，使Cu2+还原为Cu，析出的碘，以淀 粉为指示剂由硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积测定铜的含量。 3试剂 3.1硫酸（p=1.84g/mL)。 3.2硫酸铵固体。 3.3氟化铵溶液（200g/L）。 3.4氢氧化铵溶液（1十1)。 3.5醋酸（1十2）用冰乙酸配制。 3.6石 碘化钾溶液（200g/L）。 3.7石 硫氰酸铵溶液（200g/L）。 3.84 铜标准溶液（0.08mol/L）：称取5.0837g纯铜（99.95%）置于250mL烧杯中，溶于25mL硝酸 （1十1），蒸发至近干，移入1000mL容量瓶中，释稀至刻度。 3.9硫代硫酸钠标准溶液（0.02mol/L） 3.9.1配制：称取5.0g试剂溶于1L刚煮沸并冷却后的含有0.2g无水碳酸钠的蒸馏水中，放置一周后 标定。 3.9.2标定：移取10mL铜标准溶液（见3.8）各三份，加约20mL水，以下按5.2、5.3进行。 硫代硫酸钠标准溶液实际浓度按式（1）计算： C=G. (1) Vo 式中： C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； Ci—铜标准溶液浓度，mol/L； Vi铜标准溶液的体积，mL； Vo—标定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。 3.10淀粉溶液（5g/L），现配现用。 4试样 按表1称取试料三份，精确至0.0001g。 JB/T7775.1——2008 表 1 铜含量 试料量 (%) g 15.00~30.00 0.2000 >30.00~55.00 0.1000 5分析步骤 5.1将试料置于250mL三角烧瓶中，加人5mL硫酸（见4.1）、2g硫酸铵（见4.2），小心加热溶解（为 防止飞溅，可在瓶口置一无颈小漏斗）后，冷却至（70～80）℃，加人约（10～20）mL水，摇动至粘 稠的胶体溶解。 5.2加5mL氟化铵溶液（见3.3），用氢氧化铵溶液（见3.4）中和至铜氨络离子蓝色出现后，再滴加 醋酸（见3.5）恰至铜氨络离子蓝色消失并过量3mL。 5.3加10mL碘化钾溶液（见3.6），立即用硫代硫酸钠标准溶液（见3.9）滴定至淡黄色后，加3mL 淀粉溶液（见3.10），再滴定至淡蓝色后，加10mL硫氰酸铵溶液（见3.7），继续滴定至蓝色消失（1min 不返蓝）为终点。记下硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积（mL）。 6分析结果的计算 铜的质量分数（%）按式（2）计算： 0.0635C.V Cu= X 100 (2) m 式中： C 一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L； V—滴定试料消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL 0.0635——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的铜的质量，单位为g； m—试料的质量，单位为g。 7精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同-一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。 表 2 (%) 铜的质量分数 绝对差值 15.00~30.00 0.20 >30.00~55.00 0.30 2 7775.1—2008 JB/T 中华人民共和国 机械行业标准 铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法 第1部分：碘量法测定铜量 JB/T7775.1—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.25印张·8千字 2008年9月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9163 网址：http：/www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379778 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 7775.1—2008 JB/T 中华人民共和国 机械行业标准 铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法 第1部分：碘量法测定铜量 JB/T7775.1—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm·0.25印张·8千字 2008年9月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9163 网址：http：/www.cmpbook.com 编辑部电话：（010）88379778 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究