ICS 29.120.20 K 14 备案号：230832008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7774.6—2008 代替JB/T7774.6—1995 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量 Test methods for chemical analysis of silver-zinc oxide electric contact material--Part 6: Determination of cadmium content 2008-02-01发布 2008-07-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7774.6-2008 目 次 范围 1 2方法原理.. 3 试剂. 4仪器.. 5试样.. 6 分析步骤.. 6.1空白试验， 6.2测定... 6.3工作曲线的绘制 分析结果计算. 7 8精密度 附录A（资料性附录）仪器工作条件 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7774.6—2008 前言 JB/T7774《银氧化锌电触头材料化学分析方法》分为以下六个部分： 第1部分：EDTA容量法测定锌量； 第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量； -第3部分：硫脲分光光度法测定铋量； 第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量： -第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量； -第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量。 本部分为JB/T7774的第6部分。 本部分代替JB/T7774.6一1995《银氧化锌电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镉 量》。 本部分与JB/T7774.6一1995相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； -将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改： - 将对试样的要求独立成章。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制 品厂。 本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合 金技术有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T7774.6—1995。 ⅢI 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7774.6—2008 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量 1范围 JB/T7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中镉量的测定方法。 本部分适用于银氧化锌电触头材料中镉质量分数的测定。测定范围：0.30%～1.00%。 2方法原理 试料用硝酸分解，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长228.8nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1硝酸（1+1)。 3.2镉标准溶液：称取0.1000g纯镉（99.95%），置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（见3.1），盖上 表面皿，缓慢加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含0.1mg镉。 4仪器 原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。 在最佳工作条件下，仪器应达到如下性能指标： 灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致溶液中，燃烧器转角90°，镉的特征浓度应不大于 0.15μg/mL。 精密度：测量最高浓度标准溶液吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应 不超过吸光度平均值的1.5%。 测量最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）吸光度10次，并计算其标准偏差。其标准偏差 应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值与最低段的标准溶液 吸光度的差值之比，应不小于0.7。 仪器工作条件参见附录A。 5试样 称取约0.1000g试料，精确至0.0001g。 6分析步骤 6.1空白试验 随同试料做空白试验 6.2测定 6.2.1将试料置于100mL烧杯中，加3mL硝酸（见3.1），加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室 温，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 6.2.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处与标准系列，以水调零，测量其吸光度。 JB/T7774.6—2008 6.2.3以试料吸光度减去空白吸光度，从工作曲线上查出相应的镉浓度。 6.3工作曲线的绘制 6.3.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL镉标准溶液（见3.2）于一组100mL 溶量瓶中，稀释至刻度，混匀。 6.3.2在与试料溶液测定相同条件下，以水调零，测量吸光度，减去零浓度溶液吸光度。以镉浓度为 横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果计算 镉的质量分数按下式计算： C.V.10-3 Cd= ×100 m 式中： C—一从工作曲线上查得的镉浓度，单位为mg/mL； V—试料溶液的总体积，单位为mL; m—试料的质量，单位为g。 8精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。 表 1 (%) 镉含量 绝对差 0.30~0.50 0.02 >0.50~1.00 0.03 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7774.6—2008 附录A （资料性附录） 仪器工作条件 使用北京第二光学仪器厂WFX-ID型仪器参考工作条件见表A.1。 表 A.1 乙炔流量 燃烧器高度 单色器通带 波长 灯电流 空气流量 光源 (转 90° )nm Umin L/min mm nm mA 6.5 1.0 6 0.5 228.8 2 镉灯