ICS29.120.20 K 14 备案号：23082—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7774.5—2008 代替JB/T7774.5—1995 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量 Test methods for chemical analysis of silver-zinc oxide electric contact materialPart 5: Determination of magnesium content 2008-02-01发布 2008-07-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7774.5—2008 目 次 前言 范围... 2方法原理 3°试剂... 仪器. 4 5 试样.. 6 分析步骤... 6.1空白试验 6.2 测定. 6.3工作曲线的绘制 7 分析结果计算 8精密度. 附录A（资料性附录）仪器工作条件 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7774.5—2008 前言 JB/T7774《银氧化锌电触头材料化学分析方法》分为以下六个部分： -第1部分：EDTA容量法测定锌量； 第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量； -第3部分：硫脲分光光度法测定铋量； -第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量： 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量； 第6部分：火焰原子吸收光谱法测定量。 本部分为JB/T7774的第5部分。 本部分代替JB/T7774.5一1995《银氧化锌电触头材料化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁 量》。 本部分与JB/T7774.5—1995相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本； -将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将对试样的要求独立成章。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制 品厂。 本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合 金技术有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： -JB/T7774.5—1995。 III 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7774.5—2008 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量 1范围 JB/T7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中镁量的测定方法。 本部分适用于银氧化锌电触头材料中镁质量分数的测定。测定范围：0.010%～0.100%。 2方法原理 试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，加人镧盐消除铝（III）、硅（IV）等元素的干扰。使用空气 乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1硝酸（1+1)。 3.2硝酸镧溶液（20g/L）。 3.3镁标准贮存溶液：称取0.1000g纯镁（99.95%）置于200mL烧杯中，加人5mL硝酸（见3.1），盖 上表面Ⅲ，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含0.1mg镁。 3.4镁标准溶液：移取10.00mL镁标准贮存溶液（见3.3）放入200mL容量瓶中，加人2mL硝酸（见 3.1）、稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5ug镁。 4仪器 原子吸收光谱仪及镁空心阴极灯。 在最佳工作条件下，仪器应能达到如下性能指标： 灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致溶液中，镁的特征浓度应不大于0.005μg/mL。 精密度：测量最高浓度标准溶液吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应 不超过吸光度平均值的1.0%。 测量最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液），吸光度10次，并计算其标准偏差。其标准偏差 应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的标准溶液吸光度与最低段的标准溶液吸光 度差值之比，应不小于0.7。 仪器工作条件参见附录A。 5试样 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表 1 镁含量 试料 (%) g 0.01~0.05 0.5 >0.05~0.10 0.25 JB/T7774.52008 6分析步骤 6.1空白试验 随同试料做空白试验。 6.2测定 6.2.1将试料置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（见3.1），盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的 氧化物，冷却至室温。用水洗表面血及杯壁，移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 6.2.2移取20.00mL试料溶液，放人100mL容量瓶中，加3mL硝酸溶液（见3.2），稀释至刻度， 混匀。 6.2.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2mm处，以水调零，与标准溶液（见6.3.1） 系列平行测量吸光度。 6.2.4以试料吸光度减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的镁浓度。 6.3工作曲线的绘制 6.3.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL镁标准溶液（见3.4），分别置于一组 100mL溶量瓶中，加人2mL硝酸（见3.1），加人3mL硝酸镧溶液（见3.2）稀释至刻度，混匀。 6.3.2在与试料溶液测定相同条件下，以水调零，测量吸光度，减去零浓度溶液吸光度，以镁浓度为 横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果计算 镁质量分数按下式计算： X100 m.V, 式中： C一一从工作曲线上查得的镁浓度，单位为μg/mL； Vo——试料溶液的总体积，单位为mL； Vi-—分取后试料溶液稀释体积，单位为mL； V2——分取试料溶液的体积，单位为mL； 试料的质量，单位为g。 mt 8精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。 表2 (%) 镁含量 绝对差 0.010~0.050 0.002 >0.050~0.100 0.008 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7774.52008 附录A （资料性附录） 仪器工作条件 使用WFX-IFz型原子吸收光谱仪参考工作条件见表A.1。 表 A.1 波长 灯电流 燃烧器高度 单色器通带 空气流量 乙炔流量 mm Lmin Vmin nm mA nm 285.2 1.0 12 0.4 6 1.2