ICS 29.120.20 K 14 备案号：23081—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7774.4—2008 代替JB/T7774.4—1995 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量 Test methods for chemical analysis of silver-zinc oxide electric contact materialPart 4: Determination of nickel content 2008-02-01发布 2008-07-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7774.42008 目 次 前言 III 1 范围. 方法原理 3试剂.. 41 仪器... 5试样... 6分析步骤， 6.1空白试验 6.2测定.. 6.3工作曲线的绘制， 72 分析结果计算 8精密度... 附录A（资料性附录）仪器工作条件 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7774.42008 前言 JB/T7774《银氧化锌电触头材料化学分析方法》分为以下六个部分： 第1部分：EDTA容量法测定锌量； 第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量； 第3部分：硫分光光度法测定铋量； 第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量； 一第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量； 一第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量。 本部分为JB/T7774的第4部分。 本部分代替JB/T7774.4一1995《银氧化锌电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镍 量》。 本部分与JB/T7774.4一1995相比，主要变化如下： 将引用标准改为最新版本： 一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 将对试样的要求独立成章。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制 品厂。 本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合 金技术有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T7774.4—1995。 III 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7774.42008 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量 1范围 JB/T7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中镍量的测定方法。 本部分适用于银氧化锌电触头材料中镍质量分数的测定。测定范围：0.05%～0.30%。 2方法原理 试料用硝酸分解，以盐酸分离银，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 232.0nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1硝酸（1+1)。 3.2盐酸（1+1)。 3.3盐酸（1+19)。 3.4镍标准贮存溶液：称取0.5000g纯镍（99.95%）置于250mL烧杯中，低温溶解于20mL硝酸（见 3.1）中，驱尽氮的氧化物，冷却至室温，移人500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg镍。 3.5镍标准溶液：移取20.00mL镍标准贮存溶液（见3.4）置于200mL容量瓶中，用盐酸（见3.3）稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镍。 4仪器 原子吸收光谱仪及镍空心阴极灯。 在最佳工作条件下，仪器应达到如下性能指标： 灵敏度：在与测试样品溶液的基体相一致溶液中，镍的特征浓度应不大于0.125ug/mL。 精密度：最高浓度标准溶液吸光度10次测量的标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，最低浓度的 标准溶液（不是零标准溶液）吸光度10次测量的标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.5% 工作曲线线性：将工作曲线等分成五段，最高段的标准溶液值吸光度与最低段的标准溶液吸光度差 值之比，不应小于0.7。 仪器工作条件参见附录A。 5试样 称取0.3g试料，精确至0.0001g。 6分析步骤 6.1空白试验 随同试料做空白试验。 6.2 测定 JB/T7774.4—2008 6.2.1将试料置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸（见3.1），低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下冷 却。 6.2.2用水洗杯壁，使溶液体积约为30mL。加人1mL盐酸（见3.2）煮沸，使沉淀凝聚，取下冷却。 6.2.3用中速滤纸将溶液滤至100mL烧杯中，用热盐酸（见3.3）洗涤沉淀三次。 6.2.4低温将滤液蒸发至约2mL。冷却至室温，将滤液移人100mL容量瓶中，用盐酸（见3.3）稀释 至刻度，混匀。 6.2.5使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，以水调零，与标准溶液平行测量吸光 度。 6.2.6以试料吸光度减去空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的镍浓度。 6.3工作曲线的绘制 6.3.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL镍标准溶液（见3.5），分别置于100mL 溶量瓶中，用盐酸（见3.3）稀释至刻度，混匀。 6.3.2在与试料测定相同条件下，以水调零，测量吸光度，减去零浓度溶液吸光度，以镍浓度为横坐 标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果计算 镍质量分数按下式计算： Ni = C.V.10~6 ×100 m 式中： C——从工作曲线上查得的镍浓度，单位为μg/mL： 试料总体积，单位为mL： V- 一试料的质量，单位为g。 m 8精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。 表1 (%) 镍含量 绝对差 0.050~0.150 0.015 >0.150~0.300 0.020 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net JB/T7774.42008 附录A （资料性附录） 仪器工作条件 使用PE-3100型原子吸收光谱仪参考工作条件见表A.1。 表 A.1 观测高度 乙炔流量 空气流量 波长 灯电流 光谱通带 Lmin Lmin mA nm mm nm 4.5 6 0.7 8 0.9 232.0