ICS 29.120.20 K 14 备案号：230802008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7774.3—2008 代替JB/T7774.3—1995 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第3部分：硫脲分光光度法测定铋量 Test methods for chemical analysis of silver-zinc oxide electric contact materialPart3: Determinationofbismuthcontent 2008-07-01实施 2008-02-01发布 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7774.3—2008 目 次 前言 II 1 范围 2 方法原理， 3 试剂.. 仪器... 4 试样.. 5 6 分析步骤. 6.1空白试验， 6.2 测定.. 6.3工作曲线绘制. 7 分析结果计算， 精密度 JB/T7774.3—2008 前言 JB/T7774《银氧化锌电触头材料化学分析方法》分为以下六个部分： 第1部分：EDTA容量法测定锌量； 一第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量； -第3部分：硫脲分光光度法测定铋量； 第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量： -第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量； 第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量。 本部分为JB/T7774的第3部分。 本部分代替JB/T7774.3一1995《银氧化锌电触头材料化学分析方法硫脲分光光度法测定铋量》。 本部分与JB/T7774.3一1995相比，主要变化如下： -将引用标准改为最新版本； 一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改； 一将对试样的要求独立成章。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。 本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制 品厂。 本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合 金技术有限公司。 本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T7774.3—1995。 II JB/T7774.3—2008 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第3部分：硫分光光度法测定秘量 1范围 JB/T7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中铋量的测定方法。 本部分适用于银氧化锌电触头材料中铋质量分数的测定。测定范围：0.05%～0.50%。 2方法原理 试料用硝酸分解，在酸性介质中铋[III]与硫脲形成黄色可溶性络合物而进行光度测定。 3试剂 3.1硝酸（1+2）。 3.2硝酸（1+14）。 3.3氯化钠溶液（50g/L）。 3.4硫脲溶液（100g/L）（当日配制，过滤使用）。 3.5铋标准溶液：称取0.2310g硝酸铋［Bi（NO3）3·5H2O］于1000mL容量瓶中，加硝酸（见3.2） 溶解并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铋。 4仪器 分光光度计。 5试样 称取约0.2g试料，精确至0.0001g 6分析步骤 6.1空白试验 随同试料做空白试验。 6.2测定 6.2.1将试料置于250mL锥形瓶中，加人5mL硝酸（见3.1），低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却。 加入16.0mL氯化钠溶液（见3.3）产生氯化物沉淀并加热煮沸（3～5）min，使沉淀凝聚，取下冷却后 加10mL硝酸（见3.1）。用慢速定量滤纸将溶液过滤入100mL容量瓶，用（2025）mL硝酸（见3.2） 洗涤锥形瓶及沉淀各三次以上。 6.2.2在100mL容量瓶（见6.2.1）中加入30mL硫脲溶液（见3.4），用硝酸（见3.2）稀释至刻度 混匀，放置15min。 6.2.3在分光光度计波长445nm处用3cm比色皿，以水为参比测量其吸光度，减去试剂空白吸光度 从工作曲线上查出相应铋量。 6.3工作曲线绘制 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铋标准溶液（见3.5）分别置于50mL容 量瓶中，各加入8.0mL氯化钠溶液（见3.3），10mL硝酸（见3.1），15.0mL硫脲溶液（见3.4），稀释 1 JB/T7774.32008 至刻度，摇匀。放置15min，在分光光度计波长445nm处用3cm比色皿，以水为参比测其吸光度，减 去零浓度吸光度，以铋量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果计算 铋质量分数按下式计算： 2m×10-3 Bi= 3 X 100 mo 式中： mi一从工作曲线上查得铋量，单位为mg; 一试料的质量，单位为g。 mo- 8精密度 在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测 试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。 表 1 (%) 铋含量 绝对差 0.05~0.25 0.02 >0.25~0.5 to'0 2 7774.3—2008 JB/T 中华人民共和国 机械行业标准 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第3部分：硫脲分光光度法测定铋量 JB/T7774.3—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm?0.25印张·8千字 2008年7月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9005 网址：http:/www.cmpbook.com 编辑部电话： (010）88379778 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究 7774.3—2008 JB/T 中华人民共和国 机械行业标准 银氧化锌电触头材料化学分析方法 第3部分：硫脲分光光度法测定铋量 JB/T7774.3—2008 * 机械工业出版社出版发行 北京市百万庄大街22号 邮政编码：100037 * 210mm×297mm?0.25印张·8千字 2008年7月第1版第1次印刷 定价：8.00元 * 书号：15111·9005 网址：http:/www.cmpbook.com 编辑部电话： (010）88379778 直销中心电话： （010）88379693 封面无防伪标均为盗版 版权专有 侵权必究