ICS21.140 J22 备案号：23034—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7758.4—2008 代替JB/T6622—1993 柔性石墨板 氯含量测定方法 Test method for CI content in flexible graphite sheets 2008-02-01发布 2008-07-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7758.4—2008 目 次 III 前言， 范围 方法提要 3 仪器和设备. 4 试样的制备.… 6 分析步骤... 工作曲线的绘制 7 8分析结果的计算 允许差... 9 10 试验报告内容 图1吸收瓶.. 图2试验装置图 JB/T7758.4--2008 前言 JB/T7758《柔性石墨板》分为七个部分： 氟含量测定方法； 技术条件； 硫含量测定方法； 氯含量测定方法； 线膨胀系数测定方法； 肖氏硬度测试方法； 应力松弛试验方法。 本部分是JB/T7758的第4部分。 本部分代替JB/T6622-1993《柔性石墨板氯含量测定方法》。 本部分与JB/T6622一1993相比，只进行了编辑性修改，技术内容未作改动。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业填料静密封标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：合肥通用机电产品检测院、自贡机械用碳制品研究所。 本部分主要起草人：张维仁、熊微、代应驰、徐晋芳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T6622—1993。 JB/T-7758.4—2008 柔性石墨板 氯含量测定方法 1范围 JB/T7758的本部分规定了用燃烧一 一硫氰酸汞分光光度法测定柔性石墨板氯含量的测定方法。 本部分适用于柔性石墨板氯含量的测定，其线性浓度范围为（1～100）μg/g。 2方法提要 将试样灰化除碳，氯化物经高温分解后生成氯化氢气体，被过氧化氢吸收，然后氯离子与硫氰酸汞 反应生成氯化汞并游离出等当量的硫氰酸根，后者与铁离子生成红色络合物，借此以分光光度法测定氯 含量。 3试剂 3.1硫氰酸汞溶液（0.5%）： 称取0.5g硫氰酸汞于250mL烧杯中，加100mL甲醇溶解后过滤于棕色瓶中，有限期为一个月。 3.2硝酸铁溶液[Fe（NO3）3·9H2O］（30%）： 称取150g硝酸铁于500mL烧杯中，加入280mL浓硝酸及少量水，溶解后稀释至500mL，贮存于棕色 瓶中。 3.3氢氧化钠（优级纯）溶液（4%）。 3.4过氧化氢（10%）。 3.5浓硫酸（密度1.84g/mL）。 3.6氢氧化钾（40%）。 3.7无氯蒸馏水，即两次重蒸的蒸馏水。 3.8氯标准溶液： 3.8.1称取0.2103g氯化钾（光谱纯）置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀，此溶液氮含量为100ug/mL。 3.8.2移取10mL氟标准溶液（按3.8.1）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液氮含量 为10μg/mL。 4仪器和设备 a）石英管（或瓷管）：长600mm，内径18mm； b）石英舟（或瓷舟）：长100mm，宽12mm，高10mm； c）石英蒸发皿（瓷蒸发皿）：容量30mL； d）吸收瓶（见图1)； e）分光光度计； f）管式高温炉，带有调温装置、热电偶和温度指示仪表。 5试样的制备 5.1送检板的质量不少于20g，其表面应洁净无油污和灰尘。 5.2沿送检板对角线方向等距离取三块大小相同的方形试样，其总重量不少于10g。 JB/T7758.4—-2008 图1吸收瓶 5.3用四分法将三块试样各均分成两份，一份为试样，另一作保留样。 5.4将试样用不锈钢剪刀剪成碎片，并在（105～110）℃烘箱中烘1h后；放入干燥器中冷却备用。 6分析步骤 6.1按图2连接好试验装置各部分。 —氧气瓶；2——氧气压力表；3——流量计；4——40%氢氧化钾洗气瓶； 一浓硫酸洗气瓶：6 干燥塔，内装硅胶；7——高温燃烧管：8——高温燃烧炉； —瓷舟（石英舟）：10——温度控制器（附热电偶）；11、12— 一吸收瓶。 图2试验装置图 6.2调节温度控制器，使炉温升至（900士20）℃，打开氧气阀，检查装置是否气密。 注：将吸收瓶通大气一端用弹簧夹夹紧，打开氧气进口处的弹簧夹，如无气泡，即认为装置气密。 6.3称取（0.5～1.0）g试样（视氯含量高低而定）精确至0.0002g，于预先在900℃灼烧过的瓷舟中。 6.4于吸收瓶中分别加人2mL过氧化氢吸收液（3.4）。 6.5将盛有试样的瓷舟用镍铬丝勾推人炉中心高温部位，以（150～200）mL/min的流量通氧灼烧（12～ 15）min后，停止通氧。 6.6用少量水冲洗吸收瓶，并人蒸发皿中，加0.5mL氢氧化钠溶液（3.3），蒸发至2mL左右，冷却，以 少量水冲洗转移到25mL比色管中。 6.7将空白瓷舟推人炉中心高温部位，并按6.5～6.6步骤进行空白试验。 6.8在比色管中分别加入1mL硝酸铁溶液（3.2）和2mL硫氰酸汞溶液（3.1），用水稀释至刻度，摇匀， 10min后，将溶液倒人3cm厚的比色皿中，以水作参比溶液于分光光度计460nm处测其透光度。 JB/T7758.4—2008 7工作曲线的绘制 7.1取0mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、9.0mL氯标准溶液（3.8.2），分别置于七个25mL 比色管中，按6.8测其透光度。 7.2减去空白值，以透光度为纵坐标，氯含量为横坐标，绘制工作曲线。 8分析结果的计算 8.1将试样测得的透光度加上空白透光度后，从工作曲线上查出试样的含氮值。 8.2试样中氮含量（C1）按下式计算： CI= A m 式中： Cl-—氯含量，单位为μg/g; A——查工作曲线得到的含氮量，单位为μg: -试样质量，单位为g。 8.3.取两个以上平行分析结果的算术平均值。 9 允许差 两个平行分析结果的差值应小于下表所列允许差。 单位：μg/g 氯含量 允许差 1~10 1 >10~50 3 >50 5 10试验报告内容 a）注明本部分编号； b）材料名称、牌号、规格、生产厂； c）试验名称、试样编号、个数； d）委托单位； e）试验结果； f）试验单位、试验日期、试验人员。