ICS 21.140 JB J 22 备案号：23033—2008 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7758.12008 代替JB/T7758.1—1995 柔性石墨板 氟含量测定方法 Test method for F content in flexible graphite sheets 2008-02-01发布 2008-07-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T7758.1—2008 目 次 前言 1范围.. 2方法提要， 3试剂和材料. 仪器设备... 5试样制备.. 测定步骤. 6 6.1 试液制备 6.2 氟标准工作液的制备 6.3 测定 7 测定结果 试验报告 8 JB/T7758.1--2008 前言 JB/T7758《柔性石墨板》分为七个部分： 氟含量测定方法； 技术条件； 硫含量测定方法； 氯含量测定方法； 线膨胀系数测定方法； 肖氏硬度测试方法； 应力松弛试验方法。 本部分是JB/T7758的第1部分。 本部分代替JB/T7758.1一1995《柔性石墨板氟含量测定方法》。 本部分与JB/T7758.1一1995相比，只进行了编辑性修改，技术内容未作改动。 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业填料静密封标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：合肥通用机电产品检测院、自贡机械用碳制品研究所。 本部分主要起草人：张维仁、熊微、代应驰、于波。 本部分所代替标准的历次版本发布情况： JB/T7758.1—1995。 III JB/T7758.1-2008 柔性石墨板氟含量测定方法 1范围 JB/T7758的本部分规定了用碱熔融和离子选择电极法测定柔性石墨板氟含量的测定方法。 本部分适用于柔性石墨板氟含量的测定，测定范围为（1～1000）μg/g。 2.方法提要 试样经氢氧化钠溶融分解过滤，滤液中加入络合离子强度调节液，用盐酸调至pH值为5～6，用氟 电极以饱和甘汞电极为参比电极，直接测定试液中电极电位，以标准曲线法定量氟。 3试剂和材料 3.1盒 氢氧化钠（优级纯）。 3.2氢氧化钠溶液：c（NaOH）=5mol/L。 3.3益 盐酸溶液（1+2）。 3.4稀盐酸溶液：c（HC1）=1mol/L。 3.5溴甲酚绿指示剂（0.1%）。 3.6络合离子强度调节液：c（NagCgHsO2H2O）=0.3mol/L一c（KNO3）=0.2mol/L。 3.6.1禾 称取88.2g柠檬酸钠和20g硝酸钾溶于500mL水中。 3.6.2加0.5mL溴甲酚绿指示剂，用盐酸（见3.4）调节pH值至指示剂开始转变为蓝绿色，再加一滴氢 氧化钠（见3.2）使之退为玉蓝色（此时pH值约为6.5），将溶液稀释至1000mL。 3.7氟标准溶液： 3.7.1氟标准贮备液：称取经105℃干燥2h冷却的氟化钠（优级纯）0.2210g溶于水中，移人100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。转人塑料瓶中（此液每毫升相当于1000μg氟），置冰箱内保存。 3.7.2氟标准溶液：临用时准确吸取氟备液10.0mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀（此液每 毫升相当于100μg氟）。 3.7.3氟标准稀溶液：准确吸取氟标准溶液10.0mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀（此液每毫 升相当于10ug氟）。 3.8镍埚，25mL。 4 仪器设备 氟离子选择电极，测量范围为（1×10-1～5×10-7）mol/L，CSB-F-1型或与之相当的电极。 4.1 4.2 参比电极，232型或与之相当的饱和甘汞电极。 4.3酸度计，测量范围（0～14）pH，PHS-2型或与之相当的酸度计。 4.4电位计，测量范围（0~1400）mV。 4.5石 磁力搅拌器。 5试样制备 5.1采集具有代表性试样，质量不少于20g，其表面洁净，不应有油污和灰尘。 5.2沿板材对角线方向等距离取三块大小相同的方形试样，其质量不少于5g。 、5.3用不锈钢剪刀将试样剪成碎片，将试样在（105～110）℃烘箱中烘1h后放人干燥器中冷却备用。 JB/T7758.1—2008 6测定步骤 6.1试液制备 6.1.1称取0.5g试样于镍埚中，加4g氢氧化钠（见3.1），用骨勺稍加搅拌，盖上埚盖，将埚置于 马福炉中。加热升温至500℃，保持20min，取出埚冷却。 6.1.2用热水浸泡并用水洗出溶块于100mL烧杯中，将烧杯置于pH计上，用盐酸（3.3）将试液的pH值 调至6~7。 6.1.3将试液滤于100mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯及滤纸数次，加水至刻度，摇匀。 6.1.4吸取20mL试液于50mL容量瓶中，加稀盐酸（见3.4）一滴，加络合离子强度调节液（见3.6）20mL， 加水至刻度，混匀，供测定用。 6.2氟标准工作液的制备 6.2.1吸取氟标准稀溶液（见3.7.3）0mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL（相当于0ug、10ug、25ug 50μg、100μg氟）分别置于50mL容量瓶中，于各容量瓶中分别加人稀盐酸（见3.4）一滴，络合离子强 度调节液（见3.6）20mL，加水至刻度，混匀。 6.2.2取氟标准溶液（见3.7.2）2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL（相当于200ug、400ug、600ug、 800ug、1000μg氟）分别置于50mL容量瓶中，于各容量瓶中分别加人稀盐酸（见3.4）.一滴，络合离子 强度调节液（见3.6）20mL，加水至刻度，混匀。 6.2.3按与制备试液相同的步骤制备好空白液。 6.3测定 6.3.1将氟电极和甘汞电极与测定仪器的负端和正端联接，将电极插人盛有水的50mL烧杯中，将仪器 预热1h，在磁力搅拌器上读取平衡电位值，待平衡后即可进行标准溶液和试液等的测定， 6.3.2由低到高浓度分别测定氟标准工作液的平衡电位。以电极电位作纵坐标，氟离子浓度作横坐标， 在半对数坐标纸上绘制标准曲线。 6.3.3同法测定试液与空白液的平衡电位，从标准曲线上查得试液和空白液的含氟值 7测定结果 7.1氟含量按式（1）计算： F= (Gi-C2)Vo (1) mV; 式中： F—试样的氟含量，单位为μg/g: Ci——由标准曲线上查得的试液的含氟量，单位为μg: C2一由标准曲线上查得的空白液的含氟量，单位为μg： Vo——试液总体积，单位为mL： V,—分取试液体积，单位为mL； 一试样质量，单位为g。 mt 7.2结果表示： 每个试样取两个平行样进行测定，两个平行结果的差值应不大于表1所列的允许差。 若平行结果超过允许差应重新取样测定。 8试验报告 a）注明按本部分测试； b）材料名称、牌号、规格、生产厂； c）试样编号、个数； 2 JB/T7758.12008 d）委托单位； e）试验结果； f）试验单位、试验日期、试验人员。 表 1 氟含量 允许差 μg/g (%) 0S> 5 50~100 8 >100 10