ICS13.020 CCSZ10DB36 江西省地方标准 DB36/T2199—2025 水质高氯酸盐的测定离子色谱法 Waterquality—Determinationofperchlorate—Ionchromatography 2025-12-29发布 2026-07-01实施 江西省市场监督管理局 发布DB36/T2199—2025 I目  次 前言.................................................................................II 1范围...............................................................................1 2规范性引用文件.....................................................................1 3术语和定义.........................................................................1 4方法原理...........................................................................1 5干扰和消除.........................................................................1 6试剂和材料.........................................................................1 7仪器和设备.........................................................................2 8样品...............................................................................2 9分析步骤...........................................................................3 10结果计算与表示....................................................................4 11准确度............................................................................4 12质量保证和质量控制................................................................4 13废物的处理........................................................................5 附录A（资料性）高氯酸盐参考色谱图...................................................6 附录B（资料性）方法准确度...........................................................7DB36/T2199—2025 Ⅱ前  言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由江西省生态环境厅提出并归口。 本文件主要起草单位：江西省生态环境监测中心、宜春市袁州生态环境监测站。 本文件主要起草人：彭惠琛、陈妮、陈美芬、欧阳梁、高明、康长安、罗小竹、喻金花、姜凌霄、 刘忱、邹彩瑜、汪燕、胡士奇、甘萍、罗小龙、李文辉、张炜、刘彪、张三林、林荣兴、尹群。DB36/T2199—2025 1水质高氯酸盐的测定离子色谱法 1范围 本文件规定了测定水中高氯酸盐的离子色谱法。 本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中高氯酸盐的测定。 当采用氢氧根淋洗体系时，进样体积为500μL，方法检出限为0.005mg/L，测定下限为0.020mg/L。 当采用碳酸盐淋洗体系时，进样体积为250μL，方法检出限为0.005mg/L，测定下限为0.020mg/L。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ91.1污水监测技术规范 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法原理 样品中的高氯酸盐经阴离子色谱柱交换分离，通过抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，外 标法定量。 5干扰和消除 5.1若样品中干扰离子浓度较大而影响低浓度目标离子的测定时，应通过稀释、降低淋洗液浓度、调 节流速等方式消除和减少干扰。 5.2水样中含有较高浓度的金属离子会影响柱效，缩短色谱柱使用寿命，可使用H型、Na型离子净化 柱消除或降低影响。 5.3水样中含有极高浓度的氯离子和硫酸根离子，导致样品基线拖尾严重，影响目标离子分析，可分 别使用Ag型、Ba型串联Na型离子净化柱消除或降低影响。 5.4水样中含有大量疏水性有机物会影响柱效，缩短色谱柱使用寿命，可使用C18柱或同类净化柱消除 或降低影响。 6试剂和材料DB36/T2199—2025 26.1高氯酸钠水合物（NaClO4·H2O）：纯度＞98%；分子量：140.46。 6.2氢氧化钾（KOH）：优级纯。 6.3氢氧化钠（NaOH）：优级纯。 6.4无水碳酸钠（Na2CO3）：分析纯，使用前应于105℃±5℃干燥2h，置于干燥器内保存。 6.5碳酸氢钠（NaHCO3）：分析纯，使用前应置于干燥器内平衡24h。 6.6甲醇（CH3OH）：色谱纯。 6.7氢氧化钠淋洗贮备液：c（NaOH）≈19mol/L。准确称取100.0g氢氧化钠（见6.3）,加入100mL 水，搅拌至完全溶解，并静置至完全冷却后使用。于塑料瓶中密封可保存90d。亦可购买市售合格溶 液。 6.8高氯酸盐标准贮备液[ρ（ClO4-）=1000.0mg/L]：准确称取0.1412g高氯酸钠水合物（见6.1） 溶于适量水中，全量转入100mL容量瓶中，用水定容至标线，混匀。亦可购买市售有证标准物质。 6.9高氯酸盐标准使用液[ρ（ClO4-）=10.00mg/L]：准确移取1.00mL高氯酸盐标准贮备液（见6.8） 于100mL容量瓶中，用水定容至标线，混匀，转移至试剂瓶中，0℃～4℃冷藏保存，可保存30d。 6.10淋洗液如下： a)碳酸盐淋洗液：c（Na2CO3）=4.0mmol/L，c（NaHCO3）=1.7mmol/L。准确称取0.8480g无水 碳酸钠（见6.4）和0.2856g碳酸氢钠（见6.5），溶于少量水中，全量转移至2000mL容量 瓶中，用水定容至标线，混匀后立即转移至淋洗液瓶； b)氢氧根淋洗液：c（OH-）=45mmol/L。准确称量5.04g氢氧化钾（见6.2）或准确移取4.70mL 氢氧化钠淋洗贮备液（见6.7）于2000mL容量瓶中，用水定容至标线，混匀后立即转移至淋 洗液瓶中，可加氮气(见6.11)保护，以缓解碱性淋洗液吸收空气中的CO2而失效。也可根据仪 器及色谱使用说明书配制淋洗液或由淋洗液自动电解发生器在线产生。 6.11氮气：纯度≥99.999%。 6.12实验用水为不含目标化合物的纯水。 7仪器和设备 7.1采样瓶：聚乙烯塑料材质或玻璃材质。 7.2离子色谱仪：具有电导检测器、阴离子抑制器。 7.3色谱柱如下： a)阴离子色谱柱I：填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯等高聚物基质，具有烷基/烷醇基季铵盐离子交 换基团，配相应阴离子保护柱，或其他等效阴离子色谱柱，适用于碳酸盐淋洗液； b)阴离子色谱柱II：填料为聚乙基乙烯基苯/二乙烯基苯，具有季铵盐离子交换基团，配相应阴 离子保护柱，或其他等效阴离子色谱柱，适用于氢氧根淋洗液。 7.4注射器：1mL～10mL。 7.5水系针式微孔滤膜过滤器：孔径0.22μm，混合纤维素、聚四氟乙烯或聚醚砜等材质。 7.6离子净化柱：H型、Na型、Ag型和Ba型，规格1.0g～2.5g。 7.7有机物净化柱：C18或同类净化柱，规格0.5g～2.0g。 7.8一般实验室常用仪器和设备。 8样品 8.1样品的采集和保存DB36/T2199—2025 3按照HJ91.1、HJ91.2和HJ164的相关规定采集样品。将样品置于采样瓶（见7.1）中，为减少储 存过程中产生厌氧条件的可能性，容器顶部至少留出三分之一空隙。采样体积不少于50mL。采集的样 品应尽快分析。若不能及时测定，于4℃以下冷藏保存，可保存14d。 8.2样品的制备 8.2.1样品经水系针式微孔滤膜过滤器（见7.5）过滤后可直接测定。 8.2.2若样品中存在较高浓度金属离子、氯离子或硫酸根离子，可使用离子净化柱（见7.6）净化去 除。用注射器（见7.4）分两次共抽取20mL实验用水，以每秒1滴～2滴的流速垂直洗涤净化柱，平 放静置至少15min后使用。取适量样品，以同样的速度过柱