行业文档 CJ 中华人民共和国城镇建设行业标准 CJ/T141~150—2001 城市供水水质检验方法标准 及编制说明和研究报告 2001-07-17发布 2001-12-01实施 中华人民共和国建设部发布 一、城市供水水质检验方法标准 Standard methods for the examination of water of urban water supply CJ/T142—2001 前 本标准由建设部标准定额研究所提出。 本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。 1.石墨炉原子吸收分光光度法 本标准由国家城市供水水质监测网北京监测站负资起草。 本标准主要起草人：徐素梅、刘静。 本标准参加验证单位：上海监测站、天津监测站、广州监测站、昆明监测站、厦门监测站、福州监测 站。 2.原子荧光法 本标准由国家城市供水水质监测网北京监测站负责起草。 本标准主要起草人：林爱武、张建华、徐素梅。 本标准参加验证单位：天津监测站、上海监测站、广州监测站、武汉监测站、昆明监测站、重庆监测 站、顺德监测站（省级）。 中华人民共和国城镇建设行业标准 城市供水 锑的测定 CJ/T142—2001 Urbanwater supply Determination of stibium 1.石墨炉原子吸收分光光度法 1.Electrothermalatomicadsorptionspectrometricmethod 1范围 本标准规定了用石墨炉原子吸收分光光度法测定城市供水中的锑。 本标准适用于城市供水及水源水中锑含量的测定。 若进样量为20μL，则最低检测质量浓度为0.6g/L。 本方法测定城市供水及水源水中的，主要干扰物有氟化物、硫酸盐，每20L水样可加入2g/L 硝酸镁5μL作基体改进剂消除干扰。 2方法 样品经加硝酸处理后，注人石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为 原子蒸气，待测定元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围 内与金属浓度成正比。 3试剂和材料 3.1锑标准储备溶液Lp(Sb)=100pμg/mL]：称取0.274g酒石酸锑钾[C,H,KO,Sb·1/2H.0，优级 纯］，溶于盐酸溶液(1十9)中，移人1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(1十9)定容至刻度。或购买市售的标 准储备液。 3.2锑标准使用液：吸取锑标准储备溶液（3.1）1.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1十99)定 容至刻度，摇匀、此溶液p(Sb）=1.00ug/mL。 3.3硝酸（HNO，）：优级纯（p2=1.42g/mL）。 3.4硝酸镁溶液（2g/L）：称取Mg（NO，）z·6H,O（分析纯)0.2克，用纯水溶解至100mL。 本法配制试剂、稀释等均用18MQ·cm纯水。 3.5载气：氩气、纯度99.999%。 4仪器 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 石墨炉装置。 4.34 空心阴极灯。 4.43 全热解石墨管或平台石墨管。 中华人民共和国建设部2001-07-17批准 2001-12-01实施 CJ/T142—2001 4.5 仪器参数。 5样品 5.1样品采集后，在4℃条件保存，最多保存一周。 5.2100mL水样加人1mLHNO，（c2=1.42g/mL），置于聚乙烯瓶中保存。 6 测定步骤 6.1 标准系列的配制：分别吸取1.00g/mL锑标准使用液0.0.50、1.00、2.00、3.00mL于100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1十99)定容至刻度，配制成0、5.00、10.0、20.0、30.0*g/L的标准系列。 6.2 石墨炉工作参数，见表1。 表1 石墨炉工作参数 元素 波长 测定条件 干燥 灰化 原子化 清除 温度，℃ 110 1 100 2 000 2 600 Sb 217.6 nm 斜坡升温时间.s 5 5 0 1 保持温度时间，s 30 30 5 5 6.3仪器参数设定后依次吸取20μL空白，标准系列和经硝酸处理的样品，注人石量管、启动石墨炉程 序和记录仪，记录吸收蜂值或峰面积，每测定10个样品之后，加测一个内控样品或相当于标准曲线中等 浓度的标准溶液。 6.4绘制标准曲线：以锑的质量为横坐标，峰高或峰面积为纵座标。 7计算 水样中锑的质浓度的计算见式（1）： p(Sb) : × 105 .( 1 ) 式中：p(Sb)一一水样中锑的质量浓度，μg/L； m一由标准曲线查得水样中锑的质量，ug； V一一水样的体积，uL。 8精密度和准确度 6个实验室用本方法测定含锑为5.00g/L的合成水样，相对标准偏差为4.85%，相对误差为 1.0%；自来水加标5.0g/L，回收率为100%；测定含为30.0μg/L的合成水样相对标准偏差为 3.49%，相对误差为0.33%；自来水加标30.0μg/L，回收率为99.9%。 2.原子荧光法 2.Atomic fluorometric method 1范图 本标准规定了用原子荧光法测定城市供水中的锑。 本标准适用于城市供水及其水源水中锑的测定。 若进样量为0.5mL，最低检测质量浓度为0.10Hg/L的锑。 水中常见的共存元索，如砷、硒、铅、镉在10倍于锑浓度、汞5倍于锑浓度时，不产生干扰。 10 CJ/T142—2001 2方法 在盐酸介质中，以硼氢化钠作还原剂，使锑生成锑化氢，将锑化氢导人石英炉原子化器进行原子化， 以锑特种空心阴极灯作激发光源，锑原子受光韬射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发 出荧光，荧光强度在一定浓度范围内与含量成正比。 3试剂和材料 3.1所用试剂水为18MQ·cm纯水，试剂为分析纯或优级纯。 3.2标准溶液 酸溶液（1十9）中，移人1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（1十9)定容至刻度。或购买市售的标准储备液。 3.2.2梯标准使用液（1μg/mL）：吸取梯标准储备液（100ug/mL）1mL置于100mL容量瓶中，加纯 水至刻度。 3.3溶液 3.3.1盐酸（优级纯P2=1.18g/mL）。 水中，稀至500mL，用时现配。 3.3.3硫脲-抗坏血酸混合液：称取15.0g硫脲，10.0g抗坏血酸，溶于100mL纯水，微热使溶解。 3.3.4载气、屏蔽气：氩气：纯度99.999%。 4仪器 4.1 所用玻璃仪器均需用硝酸（1十1）浸泡，并用纯水清洗干净后使用。 4.2 原子荧光光谱仪。 4.3 编码锑空心阴极灯。 5样品 样品采集后冷藏可保存7天。 6测定步骤 6.1标准系列的配制：分别吸取锑标准使用液（3.2.2）,0、0.05、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00、4.00mL 30min，配成锑浓度分别为0、0.50、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00、40.00g/L。 6.2水样制备：取20.0mL水样于25mL具塞比色管中，加2.5mL盐酸（3.3.1），2.5mL硫腺-抗坏 血酸混合溶液（3.3.3），摇匀，放置30min。 6.3测定 仪器参考条件： 负高压：300V；灯电流：80mA 原子化器炉温：200C（外加点火装置）；炉高：8mm 载气流速：300mL/min；屏蔽气流速：700mL/min 进样体积：0.5mL 读数时间：10.0s；延迟时间：0.0s 测定方法：标准曲线法；积分方式：峰面积 测定：设定好仪器最佳条件，稳定30min左右开始测定，按照仪器要求测定标准及样品。 11