ICS 97.195 QB 分类号：Y88 备案号：14296-2004 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2631.2-2004 金饰工艺画 金层含金量与厚度测定 ICP光谱法第2部分：金箔画 Gold craft picture -- Fineness and thickness of gold coating ICP solution spectrometric method -- Part 2: Picture on gold foil 2004-08-15发布 2005-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 QB/T2631.2-2004 前言 QB/T2631《金饰工艺画 金层含金量与厚度测定 ICP光谱法》分为两个部分： 第1部分：金膜画； 第2部分：金箔画。 本部分为QB/T2631的第2部分。 本部分由中国轻工业联合会提出。 木部分由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）归口。 本部分起草单位：国家金银制品质量监督检验中心（南京）。 本部分主要起草人：王东辉、杨佩、刘雪鸿、伏荣进、张 慧、杨 肃。 本部分首次发布。 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net QB/T2631.2-2004 金饰工艺画金层含金量与厚度测定ICP光谱法 第2部分：金箔画 1范围 本部分规定了金箔画金层含金量与厚度的测定方法。 本部分适用于QB/T2630.2《金饰工艺画第2部分：金箔画金层》所规定的金层含金量与厚度的 测定。其他贴金胶片工艺品测定可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 QB/T2630.2金饰工艺画第2部分：金箔画金层 3方法原理 试样经灼烧灰化，王水溶解灰分中金，过滤制成试液。试液经稀释，在ICP光谱仪上测定金、银、 铜含量，计算试样金层含金量和金的质量；根据金的质量、金层面积，计算金层厚度。 4试剂材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1 纯金，纯度不低于99.99%。 4.2纯银，纯度不低于99.99%。 4.3 纯铜，纯度不低于99.99%。 4.4盐酸，质量分数为36%~38%，p=1.18g/mL。 4.5硝酸，质量分数为65%~68%，p=1.4g/mL。 4.6盐酸，1+1。 4.7硝酸，1+1。 4.8盖 盐酸，1+9。 4. 9 金标准购备液，1000μg/mL 称取纯金（4.1)0.5g，精确到0.1mg，置于50mL烧杯中，加入盐酸（4.6）15mL和硝酸（4.7)5mL。 小火加热溶解。冷却后，移入500mL容量瓶中，用盐酸（4.8）稀释至刻度，摇匀。 4.10银标准贮备液，100μg/mL 称取纯银（4.2）0.1g，精确到0.1mg，置于50mL烧杯中，加入硝酸（4.7）10mL，加热溶解后， 移入预先盛有盐酸（4.4）200mL的1000mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，摇晃容 量瓶至沉淀溶解。冷却后，用盐酸（4.6）稀释至刻度，摇匀。 4.11铜标准贮备液，100μg/mL 称取纯铜（4.3）0.1g，精确到0.1mg，置于50mL烧杯中，加入硝酸（4.7）10mL，加热溶解，冷 却后，移入1000mL容量瓶，用盐酸（4.8）稀释至刻度，摇匀。 1 QB/T2631.2-2004 5设备 常用实验室设备和 5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（简称ICP光谱仪）：分辨率0.02nm，波长范围165mm～900nm， 精密度2%。 5.2分析天平，感量0.1mg，精度等级为三级。 6分析步骤 6.1试料 截取画芯总面积500cm²～600cm²，准确测量尺寸，精确到1mm，用于计算画芯总面积。用四分 法等分截取，对角部分组成二份试料，进行平行测试。 6.2试液制备 6.2.1试液A制备 撕去画芯的画面部分，将贴金层剪成碎片，置于100mL瓷埚中，盖上瓷盖，在500℃高温炉中 碳化约30min（若画面部分沾有贴金，可连同画面一同剪碎灼烧），稍稍打开瓷盖，炉温升至750℃使 其灰化（约1.5h），取出冷却。将灰分扫进50mL烧杯中，加入盐酸（4.6）15mL和硝酸（4.7）5mL，盖 上表Ⅲ，小火微沸2min，用少量（以不穿滤为准）处理过的玻璃棉过滤（见注1），滤液收集于预先盛有 盐酸（4.6）2mL的100mL容量瓶中，用盐酸（4.8）洗涤不溶物5～6次，洗涤液并入容量瓶，再用盐酸 （4.8）稀释至容量瓶刻度，摇匀。 注1：玻璃棉预先用王水[3份盐酸（4.4）加1份硝酸（4.5)】浸泡2h，再用盐酸（4.8)洗净备用。 6.2.2试液B制备 准确移取试液A5mL于预先装有盐酸（4.6）1mL的50mL容量瓶中，用盐酸（4.8）稀释至刻度， 摇匀。此溶液用于金、银、铜的测试。 注2：若金层的厚度低于0.1μum或超过0.17μm，可适当降低或提高试液A稀释的倍数，使试液B的金浓度控制在 47μg/mL~100μg/mL的范围。 6.3标准溶液的制备 按表1定量移取金、银、铜标准贮备液（4.9~4.11）于预先盛有盐酸（4.6）1mL的50mL容量瓶中， 用盐酸（4.8）稀释至刻度，摇匀。 表1标准溶液测试元素的浓度 测试元素浓度（μg/mL） 含金量测量范围（%） Au Ag Cu 66< 100 2 2 97~99 100 4 4 6.4推荐测试分析线 推荐测试分析线见表2。 表2推荐测试分析线 测试元素 Au Ag Cu 分析线（nm） 197.819 328.068 324. 754 2 建筑321 标准查询下载网 QB/T2631.22004 6.5测定 将试液B（6.2.2）与标准溶液（6.3）分别在ICP光谱仪上进行测试。 7结果的表示 7.13 金层含金量 金层含金量的百分数Au（%）按公式（1）计算。 Au(%)= CI -×100 (1) C +C, +C 式中： 一试液B中金的浓度，单位为微克每毫升，ug/mL； 一试液B中银的浓度，单位为微克每毫升，ug/mL； C2- C3——试液B中铜的浓度，单位为微克每亳升，ug/mL。 计算结果表示到小数点后一位。 7.2金层平均厚度 金层平均厚度h（μm）按公式（2）计算： ×104 (2) dxs 式中： C1———试液B中金的浓度，单位为微克每毫升，μg/mL； V—试液A的体积，单位为毫升，mL； V2-试液B中装有试液A的体积，单位为毫升，mL； V3——试液B的体积，单位为毫升，mL； S一一试料面积，单位为平方厘米，cm²； d———金的密度，19.3g/cm。 计算结果表示到小数点后两位。 8重现性 平行测试结果的算术平均值为测定结果。 8.1金层含金量的重现性 金层含金量平行测试结果的绝对差值不大于表3的规定、 表3金层含金量测试的重现性 含金量测量范围（%） 重现性(%) ≥99.0 0. 1 97.0～99.0（不含99.0) 0.3 8.2金层平均厚度的重现性 金层平均厚度平行测试结果的绝对差值不大于0.02um。 3 QB/T 2631. 2-2004 中华 人民共和国 轻工行业标准 金饰工艺画 金层含金量与厚度测定 ICP光谱法 ：第2部分：金箔画 QB/T 2631.2~2004 * 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：(010)65241695 网址：http://www.chlip.com.cn Email: [email protected] 轻工业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京朝阳区光华路12号 邮政编码：100020 电话：(010)65811585 * 版权所有侵权必究 书号：1550192627 印数：1-200册 定价：8.00元 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net QB/T 2631. 2-2004 中华 人民共和国 轻工行业标准 金饰工艺画 金层含金量与厚度测定 ICP光谱法 ：第2部分：金箔画 QB/T 2631.2~2004 * 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：(010)65241695 网址：http://www.chlip.com.cn Email: [email protected] 轻工业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京朝阳区光华路12号 邮政编码：100020 电话：(010)65811585 * 版权所有侵权必究 书号：1550192627 印数：1-200册 定价：8.00元 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net