ICS 97.195 QB 分类号：Y88 备案号：14295-2004 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2631.1-2004 金饰工艺画 金层含金量与厚度测定 ICP 光谱法 第1部分：金膜画 Gold craft picture -- Fineness and thickness of gold coating - ICP solution spectrometric method -- Part 1: Print on gold film 2004-08-15发布 2005-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 QB/T2631.1-2004 前 言 QB/T2631《金饰工艺画金层含金量与厚度测定 ICP光谱法》分为两个部分： 第1部分：金膜画； 第2部分：金箔画。 本部分为QB/T2631的第1部分。 本部分由中国轻工业联合会提出。 本部分由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）归口。 本部分起草单位：国家金银制品质量监督检验中心（南京）。 本部分主要起草人：王东辉、杨佩、刘雪鸿、伏荣进、张 慧、杨肃。 本部分首次发布。 QB/T2631.1-2004 金饰工艺画 金层含金量与厚度测定ICP光谱法 第1部分：金膜画 1范围 本部分规定了金膜画金层含金量与厚度的测定方法。 本部分适用于QB/T2630.1《金饰工艺画第1部分：金膜画金层》所规定的金层含金量与厚度的 测定，也适用于在金膜上印刷各种文字、图案等制品金层的测试。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 QB/T2630.1金饰工艺画第1部分：金膜画金层 3方法原理 采用王水淋洗、溶解试样的金层，制成试液。试液直接以氩等离子光源激发，测定其中的银、铜含 量，试液经稀释测定金的含量。根据金、银、铜测试结果，计算金层含金量和金的质量：根据金的质量 和金层面积，计算金层厚度。 4试剂材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1纯金，纯度不低于99.99%。 4.2纯银，纯度不低于99.99%。 4.3纯铜，纯度不低于99.99%。 4.4盐酸，质量分数为36%~38%，p=1.18g/mL。 4.5硝酸，质量分数为65%~68%，p=1.4g/mL。 4.6盐酸，1+1。 4.7硝酸，1+1。 4.8盐酸，1+9。 4.9金标准贮备液，1000μg/mL 称取纯金（4.1)0.5g，精确到0.1mg，置于50mL烧杯中，加入盐酸(4.6)15mL和硝酸（4.7)5mL。 小火加热溶解。冷却后，移入500mL容量瓶中，用盐酸（4.8）稀释至刻度，摇匀。 4.10银标准贮备液，100μg/mL 称取纯银（4.2）0.1g，精确到0.1mg，置于50mL烧杯中，加入硝酸（4.7）10mL，加热溶解后， 移入预先盛有盐酸（4.4)200mL的1000mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，摇晃容 量瓶至沉淀溶解。冷却后，用盐酸（4.6）稀释至刻度，摇匀。 4.11铜标准购备液，100μg/mL 称取纯铜（4.3）0.1g，精确到0.1mg，置于50mL烧杯中，加入硝酸（4.7）10mL，加热溶解，冷 却后，移入1000mL容量瓶，用盐酸（4.8）稀释至刻度，摇匀。 1 QB/T2631.1-2004 5设备 常用实验室设备和 5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（简称ICP光谱仪）：分辨率0.02nm， 波长范围165n~900nm， 精密度2%。 5.2分析天平，感量0.1mg，精度等级为三级。 6分析步骤 6. 1 试料 精确到1mm，用升计算试料的面积。 按表1截取二份试料，进行平行测试。测量试料的尺寸， 表1 试料面积 试料面积（cm²) 金层厚度h(μm) 0.1~0.2 250 0.2~0.3 160 120 0.3~0.4 0.4~0.5 6.2试液制备 6.2.1试液A制备 将试料剪成小块，便于酸洗。在通风柜中，试料用热的稀王水[硝酸（4.5)、盐酸（4.4）和水按1+3+3 的比例混合]20mL～25mL反复淋洗，使胶片上的金层溶解在淋洗液中。淋洗液移人100mL容量瓶， 用盐酸（4.8）洗涤脱金后的胶片及盛淋洗液的烧杯，洗涤液并入容量瓶，并用盐酸（4.8）稀释至容量瓶 刻度，摇匀。此溶液用于银铜测试。 6.2.2试液B制备 准确吸取试液A5mL于50mL容量瓶中，用盐酸（4.8)稀释至刻度，摇匀。此溶液用于金的测试。 注1：若金层的厚度低于.0.1um或超过0.5μm，可适当降低或提高试液A的稀释倍数，使试液B的金浓度控制在 47g/mL~100jig/mL的范围。 6.3标准溶液的制备 按表2准确移取金、银、铜标准贮备液（4.9~4.11)于预先盛有盐酸（4.6)AmL的50m 容量瓶中， 用盐酸4.8）稀释奎刻度，摇匀。 表2标准溶液测试元素的浓度 金量测最范围（%） Cu Au AE 16 99.5099.90 100 12 90.9099,99 10012 6.4测试分析线 推荐测试分析线见表3。 6.5测定 将试液A（6.2.1)或试液B（6.2.2)与标准溶液（6.3）分别在ICP光谱仪（5.1）上进行测试，其中 试液A（6.2.1）测银、铜，试液B（6.2.2)测金。 2 QB/T2631.12004 表3推荐测试分析线 测试无素 Cu Au Ag 分析线（nm） T97,819 328:068 324.754 7 结果的表示 7.1金层含金量 金层含金量的百分数Au（%）按公式（1)计算。 Au(%): ×100 (1) (c ××V, /V)+(c, +c)xV 式中： C1 试液B中金的浓度，单位为微克每毫升，g/mL； C2 武液A中银的浓度，单位为微克每毫升，ig/mL； 式液A中铜的浓度，单位为微克每毫升，g/mL； C3 Vi 试液A的体积，单位为毫升，mL； V2 式液B中装有试液A的体积，单位为毫升 mL V3 试液B的体积，单位为毫升，"mL。 计算结果表示到小数点后两位。 7.2金层厚度 金层厚度h（um）按公式（2）计算。 h= (G××) /V)×10*- ×10 (2) 式中： 试料面积，单位为平方厘米，cm²： s d- 金的密度，19.3g/cm； CI、VI、V2、的含义与公式(1)中字母的含义相同。 计算结果表东到小数点后两位。 8重现性 平行测试结果的算术平均值为测定结果。 8.1金层含金量的重现性 金层命金量平行测试结果的绝对差值不大于表4的规定。 表4金层含金量测试的重现性 含金量测量范围（%） 重现，性（%)) 99.90~99.99 0. 02 99.50~99.90 0.04 8.2金层厚度的重现性 金层厚度平行测试结果的绝对差值不大于表5.的规定 3 QB/T2631.12004 表5金层厚度测试的重现性 厚度测量范围（μm） 重现 性（μm） 0.25~0.50 0.04 <0.25 0.02 QB/T 2631. 1-2004 中华人民共和国 轻工行业标准 金饰工艺画金层含金量与厚度测定 ICP光谱法第1部分：金膜画 QB/T 2631.1-2004 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：(010)65241695 网址：http://www.chlip.com.cn Email: [email protected] 轻工业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京朝阳区光华路12号 邮政编码：100020 电话：(010)65811585 * 版权所有1 侵权必究 书号：155019.2626 印数：1-200册