ICS 71.100 分类号：Y43 备案号：13174-2004 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2623.8-2003 肥皂试验方法 肥皂中磷酸盐含量的测定 Testmethods of soaps Determination of phosphate content in soaps 2003-12-11发布 2004-05-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 QB/T2623.8-2003 前言 本标准是QB/T2623《肥皂试验方法》系列标准中的第八项标准。该系列标准由八项标准组成， 各标准名称如下： 肥皂试验方法 肥皂中游离苛性碱含量的测定 QB/T2623.1 QB/T 2623.2 肥皂试验方法 肥皂中总游离碱含的测定 肥皂试验方法 肥皂中总碱量和总脂肪物含最的测定 QB/T 2623.3 QB/T 2623.4 肥试验方法 肥皂中水分和挥发物含量的测定烘箱法 QB/T 2623.5 肥皂试验方法 肥皂中乙醇不溶物含量的测定 QB/T2623.6 肥皂试验方法 肥皂中氮化物含盐的测定滴定法 QB/T2623.7 肥皂试验方法 肥皂中不皂化物利未皂化物的测定 QB/T2623.8 肥皂试验方法 肥皂中磷酸盐含量的测定 本标准由中国轻工业联合会提山。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准由国家洗涤用品质监督检验中心（太原）负资起草。 本标准主要起草人：姚晨之、王爱英。 本标准首次发布。 QB/T2623.8~2003 引言 随着环保意识的提高，我国部分地区为减少污水中磷的含量，采取措施禁止含磷洗涤剂的使用，同 时政府部门在洗涤剂产品中推出绿色标识。但要检验洗涤剂中是否含磷，必须要有科学、正确的检验方 法，其中[国家标准GB/T13171一1997《洗衣粉》中附录B即是一个应用较广的方法。但是家用洗涤剂 品种繁多，多种原材料的使用，有些原料会对检测产生干扰，使得标准检验方法结果误差很大，无法适 用，其中肥皂就是一个特例。为此本标准结合肥它产品的特点，提出了对此类传统洗涤用品中磷酸盐含 量的测试方法。 QB/T2623.8-2003 肥皂试验方法肥皂中磷酸盐含量的测定 1 范围 本标准规定了测定肥皂中磷酸盐含最的方法。 本标准适用丁肥皂、香皂、透明皂、洗衣皂，以及含有大量脂肪酸的洗涤用品中磷酸盐含最的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 QB/T2623.1一2003肥皂试验方法肥皂中游离苛性碱含量的测定 3原理 将肥皂酸化后，用石油醚萃取不溶丁水的脂肪酸，取一定体积萃余溶液加入钼酸铵-硫酸溶液和抗 坏血酸溶液，在沸水浴中加热45min，聚磷酸盐水解成正磷酸盐并生成磷钼蓝，用分光光度计在波长 650nm下测定吸光度A，由标准曲线上求出相应吸光度的五氧化二磷（P20s）载，计算相对样品的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1盐酸（GB/T622），约1mol/L溶液。 4.2油醚（GB/T15894）。 4.3钼酸铵-硫酸溶液，7.2g/L济液 溶解四水合钼酸铵［(NH)6Mo,O24·4H2O)（GB/T657）7.2g于水中，加入浓度为c（H2SO） =10mol/L的硫酸(GB/T625)400mL，用水稀释至1000mL。此溶液中硫酸浓度为c（HSO4)=4mol/L， 每升中含三氧化（MoOs）约6g。 4.4抗坏血酸，25g/L济液，每隔2天～3天亚配。 4.5五氧化二磷标准溶液（每1mL含P20s1.00mg） 将磷酸二氢钾（KH2PO）（GB/T1274）在（110士2）℃烘2h，在干燥器中冷却后称取1.917g（精 确至0.0005g），加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.6五氧化二磷标准使用溶液（每1mL含P20s10μg） 准确吸取五氧化二磷标准溶液（4.5）10.0mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5仪器 道实验室仪器和 5.1烧杯，150mL。 5.2单刻度容款瓶，100mL，250mL，1000mL。 5.3分液漏斗，250mL。 5.4水浴锅，可控于微沸。 5.5硬质玻璃试管，Φ25mm×200mm。 1 QB/T2623.8-2003 5.6分光光度计，波长范围350nm~800nm。 6程序 同一样品进行双样平行测定。 6.1试样的制备和保存 按照QB/T2623.1-2003中3.4制备和贮存样品。 6.2试验份 称取试样约1g于烧杯（5.1）中，称准至0.001g。 6.3测定 6.3.1萃取分离脂肪酸 试样加100mL水后，加热使其溶解，搅拌下滴加盐酸溶液（4.1)）调节水相的pH在2以下（可用pH 试纸检验）。待物料冷却到30℃～40℃后加入有i油醚（4.2）50mL，将此混合溶液转移至250mL的分液 湘斗（5.3）中，并用水约50mL冲洗烧杯，合并洗涤液于分液漏斗中，充分振荡后，静置分层。 下层水相放入另一分液漏斗中，用石油醚（4.2）约50mL重复洗涤水相1次～2次。将苯取后的水 相放入250mL容量瓶（5.2）中，并合并石油醚相于同一分液漏斗中，再用30mL水洗涤合并后的有池 醚相一次，待两相分离后，将水相合并至上述同一容其瓶中，并用水定容至刻度，进行磷酸盐的测定， 石油醚相弃去。 6.3.2标准曲线的制作 分别移取五氧化二磷标准使溶液（4.6)0mL，2.0mL，4.0mL，6.0mL，8.0mL，10.0mL，15.0mL， 20.0mL至试管（5.5），加水至25mL，依次加入钼酸铵-硫酸溶液（4.3）10mL和抗坏血酸溶液（4.4） 2mL，置于沸水浴（5.4）中加热45min，冷却。分别转移至100mL容量瓶（5.2）中，用水稀释至刻度， 混勾。用分光光度计以20mm比色池，水作参比，于650nm波长测定此系列溶液的吸光度。含五氧化 二磷标准使用溶液的试验液吸光度减去0mL五氧化二磷标准使用溶液的试验液吸光度得各净吸光度。 以净吸光度为纵坐标，五氧化二磷的景（g）为横坐标，绘制标准曲线。 6.3.3测定磷酸盐 移取按6.3.1处理好的水济液25.0mL于试管（5.5）中，按6.3.2程序测定济液的吸光度，同时作 一空白试验（不加试验济液）。由净吸光度从标准曲线上查得相应的五氧化二磷量m（鸣）。 肥皂中总五氧化二磷含量X，以质量百分数表示，按式（1）计算： ×10°4 . (1) mg×25 式中： 试验溶液净吸光度相当的五氧化二磷质景，g； m 试验份的质量，g。 mo 7精密度 在重复性条作下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%，以火于0.1%的情况不超过 5%为前提。 8试验报告 试验报告应包括下列各项： a）完全鉴定样品所需的所有资料： b)J 所用方法的参考（指本标准的参考）； 2 QB/T 2623.8-2003 c) 所得结果和表示方法： (p 试验条作； 本标准未规定或任选的任何操作，以及会影响结果的任何情况： e) f) 试验日期。 3 中华人民共和 国 轻工行业标准 肥皂试验方法 肥皂中磷酸盐含量的测定 QB/T2623.8-2003 * 中国轻工业出版社出版 轻工业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京朝阳区光华路12号 （中国制浆造纸研究院内1号楼3层） 邮政编码：100020 电话：(010)65811585 * 版权专有 侵权必究 书号：155019·2611 印数：1-200册