ICS 71.100 分类号：Y43 备案号：13173-2004 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2623.7-2003 代替QB/T37541999 肥皂试验方法 肥皂中不皂化物和未皂化物的测定 Test methods of soaps--Determination of unsaponifiable, unsaponified and unsaponified saponifiable matter in soaps (ISO 1067: 1974, Analysis of soaps-Determination of unsaponifiable, unsaponified and unsaponified saponifiable matter, MOD) 2003-12-11 发布 2004-05-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 QB/T2623.7-2003 前言 本标准是QB/T2623《肥皂试验方法》系列标准中的第七项标准。该系列标准由八项标准组成， 各标准名称如下： QB/T 2623.1 肥皂试验方法 肥皂中游离苛性碱含量的测定 QB/T2623.2 肥皂试验方法 肥皂中总游离碱含量的测定 QB/T2623.3 肥皂试验方法 肥皂中总碱量和总脂肪物含的测定 QB/T2623.4 肥皂试验方法 肥皂中水分和挥发物含量的测定烘箱法 QB/T2623.5 肥皂试验方法 肥皂中乙醇不溶物含量的测定 QB/T2623.6 肥皂试验方法 肥皂中氮化物含量的测定滴定法 QB/T2623.7肥皂试验方法 肥皂中不皂化物和米皂化物的测定 QB/T2623.8 肥皂试验方法肥皂中磷酸盐含量的测定 本标准是对QB/T3754一1999《肥皂中不总化物和未皂化物的测定》的修订。 本标准修改采用ISO1067：1974《肥皂的分析不皂化物和米皂化物的测定》（英文版）。 本标准根据ISO1067：1974重新起草。 根据我国国情和实验室验证，本标准在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标 识在它们所涉及的条款的页边右空白处，在附录A中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。 为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改： a）“本国际标准”词改为“本标准”； b）用小数点“，”代替作为小数点的逗号“，”； c）删除国际标准的前言。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出山。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准由国家洗涤用品质盐监督检验中心（太原）负起草。 本标准主要起草人：梁红艳、严方。 本标准于1987年3月首次发布为国家标准GB/T7461－1987，1999年4月转化为轻.T行业标准 QB/T3754一1999，本次为第一次修订。 本标准自实施之日起，代替原国家轻工业局发布的轻工行业标准QB/T3754一1999《肥皂中不皂 化物和未皂化物的测定》。 QB/T2623.7-2003 肥皂试验方法月 肥皂中不皂化物和未皂化物的测定 1范围 本标准规定了肥皂中不皂化物和未皂化物的测定方法。 本标准适用于测定肥皂中除游离脂肪酸外可溶解于有油醚（或正已烷）不皂化物和未化物和可以 皂化而末皂化物质的含量。 本标准不适用于留醇或长链醇含量较多的肥皂，也不适用于含有香料的肥皂和复合皂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603－2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 QB/T2623.12003肥皂试验方法肥皂中游离苛性碱含量的测定 3试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1原理 苯取有油醚可济物，然后用氢氧化钾溶液滴定萃取出的游离脂肪酸，将中和过的有油醚溶解物皂化 再用石油醚芯取不皂化物。 3.2试剂与材料 a） 95%乙醇（GB/T679），新煮沸后稍冷，以氢氧化钾乙醇标准滴定溶液（3.2.d）中和至对酚酸 品现淡粉色： 碳酸氢钠（GB/T640），10g/L溶液； c）石油醚（GB/T15894），馅程30℃～60℃，无残余物，或正已烷（.工业级）； d) 氢氧化钾（GB/T2306），c（KOH)=0.01mol/L乙醇标准滴定济液 按GB/T601一2002中4.24配制和标定，临用前，精确移取标定好的氢氧化钾乙醇溶液， 稀释至10倍，必要时需重新标定； e) 氢氧化钾（GB/T2306），2mol/L乙醇溶液 酚（GB/T10729），10g/L指示液，按GB/T603-2002中4.1.4.22配制。 3.3仪器 普通实验室仪器和 3.3.12 烧杯，250mL。 3.3.2分液斗，125mL，500mL。 3.3.3磨口锥形瓶，100mL，250mL，带有回流冷凝器可与250mL形瓶适配。 3.3.4微热具塞滴定管，5mL。 3.3.5量筒，10mL，50mL。 3.3.6移液管，10mL。 1 QB/T2623.7--2003 3.3.7烘箱，可控制温度在（103土2）℃。 3.4试样的制备和保存 按照QB/T2613.1-2003中3.4制备和贮存样品。 3.5程序 同一样品进行双样平行测定。 3.5.1试验份 称取试样10g于250mL烧杯（3.3.1）中，称准至0.001g。 3.5.2测定 a） 加入中性乙醇（3.2.a）80mL和碳酸氢钠溶液（3.2.b）70mL至试验份（3.5.1)，加热，使肥皂 溶解，温度不高于70℃。 待肥皂完全溶解后，冷却溶液，将溶液定最地转移到500mL分液漏斗（3.3.2）中，用等体积 中性乙醇（3.2.a）和碳酸氢钠溶液（3.2.b）的混合液冲洗烧杯数次，洗液并入分液溺斗中， 次加石油醚或正已烷（3.2.c）70mL剧烈振摇，萃取三次。合并苯取液，必要时过滤，再用等 体积中性乙醇（3.2.a）和水的混和液洗涤苯取液，直至对酚酥（3.2.f）星中性，每次用50mL， 一般洗涤三次。将苯取液定量转移到250mL锥形瓶（3.3.3）中，该锥形瓶已预先在（103土2）℃ 烘箱（3.3.7）中干燥，在干燥器中冷却，称量。重复探作，直至两次相继称量间的质量不 于0.002g。 注：皂样溶液中若有NazSiO，析山，其萃取液混浊，在合并前应予以过滤。 c）在70℃～80℃热水浴中蒸去溶剂，将烧瓶和残余物放在（103土2）℃烘箱（3.3.7）中烘1h后 放在干燥器中冷却，称量（称准至0.0002g），再放入（103土2）℃烘箱中干燥10min，冷却、 称量重复操作，直至相继两次称最之差不人于0.002g，记录为m1。 用移液管(3.3.6)移取中性乙醇(3.2.a）10mL至锥形瓶中，微热溶解残余物，以酚溶液(3.2.f) d 作指示剂，立即用微量滴定管（3.3.4)，以氢氧化钾乙醇标准滴定济液（3.2.d）滴定游离酸至 济液显现淡粉红色为终点，记录耗用标准滴定溶液体积。 e） 用量筒（3.3.5）加入氢氧化钾乙醇溶液（3.2.e）10mL，装上回流冷凝器（3.3.3），将溶液加热， 圆流30min，然后加入与溶液等体积的水，将溶液定量转移至125mL分液漏斗（3.3.2）中， 用几毫升中性乙醇(3.2.a）和水的混合液（1：1)冲洗锥形瓶，洗涤液并入分液漏斗。每次用石油 醚或正已烷（3.2.c）10mL获取三次，合并获取液，每次用中性乙醇和水的混合液（1：1）10mL 洗涤苯取液直至对酚酞呈中性，一般洗涤三次即可。将此溶液定量地转移到已在（103土2）℃ 烘箱中烘干，并在干燥器中冷却后称量（称准至0.0002g）的100mL锥形瓶中，在70℃～80℃ 水浴上，蒸去溶剂。 如前，在（103土2）℃烘箱中干燥锥形瓶和残余物，在干燥器中冷却，称量、重复操作， 真至相继两次称量之差不大于0.002g，记录为m2。 3.6结果计算 a）肥皂中不皂化物和未皂化物的含量Xi，以质量百分数表示，按式（1）计算： WXAX 100 X,(%)= (1) X 1000 mo b）肥皂中不皂化物的含量X2，以质量百分数表示，按式（2）计算： 100 X,(%)=m,× (2) mo 2 QB/T2623.7-2003 c）肥皂中未它化物的含量X3，以质景百分数表示，按式（3）计算： cxVxM 100 X(%)= (3) 1000 mo 式中： 一滴定第一次苯取物所用的氢氧化钾乙醇标准滴定溶液摩尔浓度，mol/L； V. 一滴定第一次苯取物所用的氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积，mL； M—肥皂中脂肪酸的平均相对分子质量； 第一次获取物质载，g； mi- 第二次萃取物质量，g； m2 --- 一试验份的质量，g。 mo- 注：肥皂中脂肪酸平均相对分了质量M，一般用油酸分子量代替，即282：特殊需要可通过将除去不皂化物及术 化物后的皂液，用无机酸酸化，再用标准碱溶液滴定离析出的脂肪酸来测得。两次测定结果之差，应不大于 0.05%。 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。 3.7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%，以大于0.05%的情况不超过 5%为前提。 3.8试验报告 试验报告应包括下列各项： a）完全鉴别样品所需的所有资料； b) 所用方法