轻工行业标准更改通知单 轻行标【2010】1号 本更改通知单经“全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会秘书处”确认。 QB/T2623.3-2003《肥皂试验方法肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定》中.4.6.2.1条第6行： 原“ml干钠皂的质量，g”。 应改为： “ml- 干钾皂的质量，g”。 轻工业标准化编辑出版委员会 轻工标准与质量39 2010年第3期 ICS71.100 B 分类号：Y43 备案号：13169-2004 中华民禾国轻工宁业标崔 QB/T2623.32003 代替QB/T3750 1999 肥皂试验方法 肥皂中总减量和总脂防物含量的测定 Test methodsofsoaps Determination of total alkali content and total fatty matter content in soaps (IsO685:1975,Analysis ofsoaps--Determinationoftotal alkali content andtotal fattymattercontent,MOD) 2003-12-11发布 2004-05-01 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 QB/T2623.3—2003 前 言 本标准是 QB/T 2623 《肥皂试验方法》 系列标准中的第三项标准。 该系列标准由儿项标准组成， 各标准名称如下： QB/T2623.1 肥皂试验方法 肥皂中游离苛性碱含量的测定 QB/T 2623.2 肥皂试验方法 肥皂中总游离碱含量的测定 QB/T 2623.3 肥皂试验方法 肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定 QB/T 2623.4 肥皂试验方法 肥皂中水分和挥发物含量的测定 烘箱法 QB/T 2623.5 肥皂试验方法 肥皂中乙醇不溶物含量的测定 QB/T 2623.6 肥皂试验方法 肥皂氯化物含量的测定 滴定法 QB/T 2623.7 肥皂试验方法 肥皂中不皂化物和未皂化物的测定 QB/T 2623.8 肥皂试验方法 肥皂中磷酸盐含量的测定 本标准是对QB/T3750一1999《肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定》的修订。 本标准修改采用ISO685：1975《肥皂的分析总碱量和总脂肪物含量的测定》（英文版）。 本标准根据ISO685：1975重新起草。 根据我国国情和实验室验证，本标准在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标 识在它们所涉及条款的页边右空白处，在附录A中给出了技术性差异及其原因的 一览表以供参考 为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改： a) “本国际标准”一词改为“本标准”； b) 用小数点“，”代替作为小数点的逗号“，”； 删除国际标准的前言。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准由国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）负责起草。 本标准主要起草人：梁红艳、严 方。 本标准于1987年3月首次发布为国家标准GB/T 7457 1987, 1999年4月转化为轻工行业标准 QB/T 3750一1999，本次为第一次修订。 本标准自实施之日起， 代替原国家轻工业局发布的轻工行业标准 QB/T 3750 6661 《肥皂中总碱 量和总脂肪物含量的测定》。 QB/T2623.3—2003 肥皂试验方法 肥皂中总减量和总脂防物含量的测定 1 范围 本标准规定了一种同时测定肥皂中的总碱量和总脂肪物含量的方法。 本标准适用子以脂肪酸盐为活性物成分的皂，不适用于带色皂和复合皂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 是否可使用这些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T6032002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 QB/T2623.12003 肥皂试验方法 肥皂中游离性碱减含量的测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 总碱量 total alkali 指在规定条件下，可滴定出的所有存在于肥皂中的各种硅酸盐、碱金属的碳酸盐和氢氧化物，以及 与脂肪酸和树脂酸相结合成皂的碱量的总和 所得结果可根据是钠皂还是钾皂分别角氢氧化钠或氢笔化钾的质量百分数表示。 3.2 总脂肪物 total fatty matter 指在规定条件下，用无机酸分解肥皂所得水不溶脂肪物。总脂肪物除脂肪酸外，还包括肥皂中不皂 化物、甘油酯和一一些树脂酸。 3.3 干钠皂 dried sodium soap 指总脂肪物的钠盐表示形式。 4 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4. 1 原理 用已知体积的标准无机酸分解肥皂，用石油醚萃取分离析出的脂肪物，用氢氧化钠标准滴定溶液滴 定水溶液中的过量酸，测定总碱含量。蒸出萃取液中的石油醚后，将残余物溶于乙醇中，再用氢氧化钾 标准滴定溶液中和脂肪酸。蒸出乙醇，称量所形成的皂来测定总脂肪物含量。 4.2 试剂和材料 a) 丙酮（GB/T686》； b) 石油醚（HG/T3一1003），沸程30℃～60℃，无残余物； c) 95%乙醇（GB/T679），新煮沸后冷却， 以碱中和至对酚酸呈中性； 1 2623.32003 QB/T d) 硫酸（GB/T T625）或盐酸（GB/T 622)， c（H2SO4）或C（HC）=1moI/L标准滴定溶液， 按 GB/T601 一2002中4.3或4.2配制和标定； e) 氢氧化钠（GB/T629），c（NaOH）=1mol/L标准滴定溶液，按GB/T601一2002中4.1.1配制， 甲基橙溶液（4.2.g）作指示剂， 用硫酸或盐酸（4.2.d）标定： (+ 氢氧化钾（GB/T2306），c（KOH）=0.7m01/L乙醇标准滴定溶液， 参照GB/T 601—2 2002 4.24配制和标定； g) 甲基橙，1g/L溶液，按GB/T603一2002中4.1.4.8配制； h) 酚酸（GBT 10729), 10g/L指示液， 按GB/T603一2002中4.1.4.22配制； i) 百里香酚蓝（GBT 15353)， 1g/L指示液， 按GB/T603 2002 中4. 1.4.12配制。 4. 3 仪器 普通实验室仪器和 4. 3. 1 烧杯， 高型， 100mL 4. 3. 2 500mL或250mL。 分液漏斗， 4. 3. 3 萃取量筒， 配有磨口玻璃塞， @39mm. 高350mm， 250mL 4. 4 水浴， 可控制温度。 4. 3. 5 烘箱， 可控制在（103±2）℃。 4. 3. 6 索氏抽提器 4. 4 试样的制备和保存 按 QB/T 2003中3.4的规定制备和贮存。 4.5 程序 同 样品进行双样平行测定。 4.5. 试验份 称取皂样（精确至0.001g）， 参考如下： 洗衣皂： 5g; （半）透明皂：4.5g； 香皂： 4.2g。 测定 4.5.2 溶解试验份（4.5.1）于80mL热水中。用玻璃棒搅拌使试验份完全溶解后，趋热移入分液漏斗 （4.3.2）或萃取量筒（4.3.3）中， 用少量热水洗涤烧杯，洗涤水加到分液漏斗或萃取量筒中。加入几滴 甲基橙溶液（4.2.g），然后一边摇动分液漏斗或孝取量筒， 一边从滴定管准确加入一定体积的硫酸或盐 酸标准滴定溶液（4.2.d），使过量约5mL。冷却分液漏斗或萃取量简中物料至约30℃ ～一40℃，加入石 油醚（4.2.b）50mL， 盖好塞子，握紧塞子缓慢地倒转分液漏斗或萃取量筒，逐渐打开分液漏斗的旋塞 或萃取量简的塞子以泄放压力，然后关住，轻轻地摇动，再泄压。重复摇动直到水层透明，静置分层。 在使用分液漏斗时： 将下面水层放入第二只分液漏斗（4.3.2）中，用石油醚（4.2.b）30mL举取。重复上述操作，将水 层收集在锥形瓶中，将三次石油醚萃取液合并在第一只分液漏斗中。 在使用萃取量筒时： 利用虹吸作用将石油醚层尽可能完全地抽至分液漏斗（4.3.2）中。用石油醚（4.2.b）50mL重复萃 取两次，将三次石油醚萃取液合并于分液漏斗中。将水层尽可能完全地转移到锥形瓶中，用少量水洗涤 萃取量简，洗涤水加到锥形瓶中。 加25mL水摇动洗涤石油醚萃取液多次，直至洗涤液对甲基橙溶液（4.2.g）呈中性， 一般洗涤三次 即可。 注： 每次洗涤后至少静置5min，等两液层间有清晰的分界面才能放出水层。最后一次洗涤水放出后，将分液漏斗急 剧转动， 但不倒转，使内容物发生旋动，以除去附在器壁上的水演。 2 QB/T2623.3-2003 将石油醚萃取液的洗涤液定量地收集入已盛有水层液的锥形烧瓶中。 4.5.3 总碱量的测定 用甲基橙溶液（4.2.g）作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.2.e）滴定酸水层和洗涤水的混合液。 4.5.4 总脂肪物含量的测定 将水洗过的石油醚溶液（4.5.2）仔细地转入已称量的平底烧瓶中，必要时经干滤纸过滤，用少量石 油醚洗涤分液漏斗2次一3次，将洗涤液过滤到烧瓶中，注意防止过滤操作时石油醚的挥发，用石油醚 彻底洗净滤纸。将洗涤液收集到烧瓶中。 在水浴（4.3.4）上使用索氏抽提器（4.3.6）儿乎抽提掉全部石油醚。将残余物溶解在乙醇（4.2.c） 10m中，加酚酞溶液（4.2.h）2滴，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液（4.2.f）滴定到稳定的淡粉红色为终 点，记下所耗用的体积。 注：如带色皂的