ICS 85.040 QB 分类号：Y30 备案号：12519-2003 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2597-2003 造纸纤维长度的测定（光栅法） Determination of fiber length for papermaking (raster method) 2003-09-13发布 2003-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 QB/T2597-2003 前 言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国造纸标准化中心归口。 本标准起草单位：中国制浆造纸研究院、成都印钞公司。 本标准主要起草人：王菊华、田德卿、薛崇的、林 莉。 本标准首次发布。 QB/T25972003 造纸纤维长度的测定（光栅法） 1范围 本标准适用于各种造纸原料纤维长度的测定。小于0.2mm的纤维碎片及杂细胞，在本标准中不认 为是纤维，在测量及统计结果时不包括进去。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T450纸和纸板试样的采取 GB/T740纸浆试样的采取 GB/T4688纸、纸板和纸浆纤维组成的分析 QB/T1462纸浆实验室的湿解离 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 光栅raster 指由大量等宽、等间距的直线获缝所组成的光学器件。光栅通常是在玻璃上刻制而成的。本标准所 用的光栅为圆光栅，每周刻有200条狭缝。 3. 2 数量平均纤维长度 meanlength 纤维总长度除以总根数所得的结果，即为数量平均纤维长度，用L表示。 3. 3 长度-重量平均纤维长度length-weightedmeanlength 指由长度计算的重量平均纤维长度，用L表示。 3. 4 质量-重量平均纤维长度 mass-weightedmean length 指由质量计算的重量平均纤维长度，用L表示。 注：过去，数量平均纤维长度一般用L.表示，长度-重量平均纤维长度用Lw表示，并简称为重量平均纤维长度；质 量-重量平均纤维长度用Lw表示，并称为二重重量平均纤维长度。现在为与国际标准统一，特将文中符号进行 变动。 4原理 使用投影仪或投影显微镜，将纤维试片上的纤维图像放大，呈现在投影屏上。然后用光栅位移传感 器，沿着纤维图像移动，纤维的长度便自动测量出来，并输送至计算机进行统计计算。这样数量平均纤 维长度、重量平均纤维长度以及长度分布便可计算出来。 1 QB/T2597-2003 5设备 5.1光栅纤维长度分析仪 分析仪是由成像系统和测量系统组成的。 5.1.1成像系统 使用桌式投影仪或投影显微镜，将纤维图像放大至50倍～100倍。要求成像清晰，投影屏上各部 位放大倍数的误差应不超过土1%。 5.1.2测量系统 测量系统的主要部件之一是光栅位移传感器，它是由光源（发光管）、聚光镜、主光栅（动光栅）、 指示光栅（定光栅）、光栏及光敏二极管等几部分组成的，如图1所示。 3 5 2 6 1-光源；2-聚光镜：3-主光栅：4一指示光栅：5-光栏；6一光敏二极管 图1光栅位移传感器原理示意图 主光栅和指示光栅上刻有相同密度的光栅条纹，两个光栅平行装放，其刻线相互倾斜一个很小的角 度。当主光栅沿着纤维的长度方向滚动时，就会在光栅的法线方向出现一些明暗相间的条纹，称为莫尔 条纹。其条纹移动数与纤维的长度有关，条纹的亮度与宽度均比原光栅大得多。如用光敏二极管将所产 生的光信号转化为电信号并记录下来，从记录的信号就能度量出纤维的实际长度。 5.2纤维解离器 应符合QB/T1462中的规定。 5.3手动纤维解离器 在250mL的塑料量简内装一片活塞板，与活塞手柄相连接，活塞板上有若干小孔，当活塞板上下 往复运动时，对纤维产生解离作用。纤维解离器的结构如图2所示。 5.4广口移液管 由带刻度的玻璃管制成，长约100mm，内径5mm～6mm。管壁上刻有0.5mL或更细的分度线， 管口平滑，一端不收口，另一端套一橡皮囊以吸取试样。 5.5电热板 温度可调范围为50℃～150℃，具有深色的平滑表面，面积约为150mm×200mm。 5.6其他实验室常用设备 如盖玻片、载玻片、镊子、解剖针、烧杯、三角瓶等。 N QB/T2597—2003 活塞板尺寸 .20X18*_44 X225*+4 必 活塞 图2手动纤维解离器示意图 6试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 6.1蒸馏水或去离子水，导电率应小于0.2ms/m。 6.2冰醋酸（CH3COOH)，1:1（体积分数）。 6.3过氧化氢（H202），浓度为30%～50%。 6.4碘氯化锌染色剂（Herzberg染色剂）的配制 6.4.1室温下饱和氯化锌溶液 将氯化锌（ZnCl2）加入到约100mL的温水中，直至剩余溶质不再溶解，使其冷却至室温，并观察 有氯化锌结晶析出，贮存此溶液于棕色试剂瓶中备用。该溶液比较稳定。 6.4.2碘溶液 混合碘化钾（KI）2.1g和碘（Iz）0.1g，用移液管一滴一滴加入5mL水，边加水加搅拌使其混合。 注：碘在少量水中的溶解是很重要的，碘化钾是为溶解碘而加入的。如果有碘残留而未被溶解，可能是由于水加入 得太快，此溶液应废弃。 6.4.3Herzberg染色剂 将氯化锌溶液（6.4.1）15mL、水1mL和所有的碘溶液（6.4.2）混合，静置6h以上，使任何沉 淀物都沉降下去。轻轻倒出上层清液于棕色滴瓶中，并加入一小片碘。不用时应将该溶液放在黑暗处保 存，每两个月应制备一次新鲜染色剂。 新染色剂在使用之前，应用已知纤维检查。棉纤维应呈酒红色，如果呈浅蓝色，说明氯化锌溶液浓 度太高，应加入少量的水进行稀释。 化学浆纤维应呈蓝色至淡蓝紫色，如呈淡红色，说明氯化锌溶液浓度太低，应加入少量氯化锌结晶 片进行调整。 3 QB/T2597-2003 7取样及样品制备 7.1取样 如果试验的目的是为了评价某一批纸或纸浆的质量，取样应按GB/T450或GB/T740的规定进行。 如果取样不同，则需注明样品来源，如有可能还应注明所使用的取样方法。从所收到的样品中采取试样， 应使试样能够代表整个样品。 如果是造纸原料，取样的数量及范围应能代表研究对象的整体。对于单株木材，试样应取自树干的 胸径部位（距地面1.3m处）；对于非木材原料，一般以整株或半株方式取样，应包括上、中、下、里、 中、外各个部位。 7.2解离 7.2.1原料 试样如果是植物原料，首先应将其分离成单纤维。可采用化学浆蒸煮工.艺，用实验室小型制浆设备 制成中等硬度的纸浆，经洗净及湿浆解离（5.2）后备用。 也可将具有代表性的试样切成火柴棍大小，经水煮排气后，用1：1的冰醋酸（6.2）和过氧化氢（6.3） 在60℃下浸泡数小时，直至原料刚好能分离成单纤维。洗净后，在纤维解离器（5.2或5.3）中用蒸馏 水解离。 7.2.2纸浆 如果试样是未经干燥的湿纸浆，可以不经解离，直接稀释后备用。 如果试样为干浆板，需浸湿后从浆片的繁个厚度上撕取，不应用力切的方式取样，因为这样做会使 纤维变短。浸湿试样应按QB/T1462中的规定进行解离。 7.2.3纸 包括常用的纸板和纸制品，其纤维解离方法应按GB/T4688中的规定进行。 7.3试样制备 在搅动的状态下，取上述解离分散好的试样（7.2）约50mL，置于1000mL的烧杯中，用水（6.1） 稀释至约0.05%的浓度。同时将电热板（5.5）的表面温度调节为60℃～70℃，板面上平放所需的载玻 片。然后在搅动状态下，用广口移液管（5.4）吸取准备好的纤维悬浮液约1mL，均匀地滴在载玻片上， 待水分蒸干后，将试片冷却至室温。在试片上滴2滴～3滴Herzberg染色剂（6.4)，使纤维着色，盖上 盖玻片，并从边缘上用滤纸慢慢地吸去多余的染色剂。纤维试片以现做现用为宜，因Herzberg染色剂 具有一定的膨润作用，时间长了易使纤维变形和退色，会影响测定结果。 8试验步骤 8.1纤维测定 将制备好的纤维试片（7.3）放在投影仪（5.1.1）的载物台上，调节焦距使成像清晰，取放大倍数 为50倍100倍。然后使仪器的测量系统进入测量状态，将光栅位移传感器（5.1.2）对准纤维的一端， 沿纤维的长向移动，纤维的长度便会自动记录下来，显示器将随时显示出纤维的测量值和累计值。当完 成预计的测量根数时，用鼠标点击“统计结果”，各项测试结果便会自动显示并报告。测量时0.2mm 以下的纤维碎片或杂细胞不计，大于0.2mm者-律进行统计。两次平行试验的相对误差应不超过 ±2%。 8.2设备校准方法 应定期检查分析仪器的运行状态，并经常进行清洗。需作定期检查的主要是两个部分：一是成像系 统的放大倍数，二是光栅位移传感器的精确度 8.2.1成像系统放大倍数的校准 在投影仪的附件中，备有两个标准测微尺，即物镜测微尺及投影屏测微尺。校准时先将物镜测微尺 4 QB/T25972003 放在投影仪载物台上，调节焦距使测微尺的刻线图像清晰，然后用投影屏测微尺检查设备的放大倍数是 否与设计规定值相符，投影屏中心部位与周边部位的放大倍数是否一致，允许误差应不超过土1%，否 则应与制造商商议解决。该项检查应每月进行一次。 8.2.2光栅位移传感器精确度的校准 用投影屏标准测微尺在投影屏的附纸上准确地画出一个长度段，通常取10.0cm，中间有1cm的分 度。以此作为基准，检查光栅测量值及显示值是否与实际值相符。如果操作正确，二者的允许误差应不 超过土1%。否则检查操作方法或与制造商联系。