ICS 71.100.99 08 分类号：X69 备案号：12514-2003 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2592—2003 衣康酸 Itaconicacid 2003-09~13发布 2003-10-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 QB/T2592-2003 前言 康酸是以淀粉（或糖质）为原料，经士曲霉等微生物进行深层发酵、精制而成的白色固体结品（或 粉末）。衣康酸及其衍生物是化工、轻纺领域中的一种重要加工助剂，广泛应用于胶乳、树脂、高级油 漆、造纸、塑料、化纤以及水处理等行业。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心归口。 本标准起草单位：成都拉克生物工程实业有限公司、南京华锦生物制品有限公司。 本标准主要起草人：王成国、吴庆祖、王玲、陈金明、于景芝、田栖静、张 蔚。 QB/T2592-2003 衣康酸 1范围 本标准规定了衣康酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以淀粉（或糖质）为原料，经微生物深层发酵、精制而成的衣康酸。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603一2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T605化学试剂色度测定通用方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9735化学试剂重金属测定通用方法 GB/T12808一1991实验室玻璃仪器单标线吸量管 JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则 国家质量技术监督局[1995]第43号令定量包装商品计量监督规定 3产品化学名称、分子式、结构式、相对分子量 化学名称：衣康酸（亚甲基丁二酸、亚中基琥珀酸、中叉丁二酸） Itaconic acid 分子式：CsH.04 结构式： CH2=C-CH2-COOH COOH 相对分子量：130.09（按1983年国际原子量） 4要求 4.1外观性状 本品为白色结晶或粉末，无肉眼可见外来杂质。50g/L溶液不出现混浊。 4.2理化指标 应符合表1规定。 1 QB/T2592-2003 表 1 指 标 项 日 优 级 级 含量，%（质量分数） 99.5 0'66 熔点，℃ 165~169 色度，APHA 10 20 干燥失承，%（质量分数） 0.3 0.5 灼烧残渣，%（质量分数） ≤ 0.1 氮化物（以CI计），mg/kg ≤ 25 硫酸盐（以SO计），mg/kg 100 铁（以Fe计），mg/kg 10 重金属（以Pb*计），mg/kg 30 5试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂；所用的水为符合GB/T6682三级（含三级） 以上的水；所用的仪器为一般实验室仪器。 5.1外观性状 5.1.1外观 取试样约10g放在滤纸上，置于明亮处，观察其颜色，检查其有无外来杂质，做好记录。 5.1.2水溶性 称取试样1.25g，置于50mL比色管中，加25mL水溶解，检查是否混浊，做好记录。 5.2含量（碘量法） 5.2.1原理 溴酸盐与溴化钾在酸性介质中释放出浪，溴与农康酸发生加成反应，过量的溴加入碘化钾使其还 原释放出碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，即可计算出试样中衣康酸的含量。 5.2.2试剂和溶液 5.2.2.1盐酸溶液（1+3）1体积的浓盐酸加3体积的水。 5.2.2.2碘化钾溶液（300g/L）称取碘化钾30g，溶解于100mL水中。 5.2.2.3浪酸盐溶液[c(KBrO;)=0.1mol/L］称取溴化钾6.00g、溴酸钾1.70g，用水溶解并定容 至500mL。 5.2.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc（Na2S203）=0.1mol/L）按GB/T601-2002中4.6配制与标定。 5.2.2.5淀粉指示液（10g/L）按GB/T603一2002中4.1.4.20制备。 5.2.3仪器 5.2.3.1刻度移液管1mL、5mL、10mL。 5.2.3.2单刻线移液管25mL，GB/T12808-1991中A类。 5.2.3.3碘量瓶250mL。 5.2.3.4滴定管50mL。 5.2.3.5 分析天平感量0.1mg。 2 QB/T2592-2003 5.2.4分析步骤 称取试样0.1g，精确到0.2mg，加入预先盛有溴酸盐溶液（5.2.2.3）25.0mL的250mL碘量瓶中， 迅速加入盐酸溶液（5.2.2.1）10mL后立即盖塞，并用水封瓶口，轻轻摇匀，置于暗处放置1h。取出， 于冰水中冷却，轻轻开启瓶塞，沿瓶壁加入碘化钾溶液（5.2.2.2）3.5mL，轻轻混匀，应尽量不让瓶 内气体逸出，约1min后，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.2.2.4）滴定释放出来的碘，当接 近终点时（溶液呈浅黄色）加入淀粉指示液（5.2.2.5）1mL，继续滴定至淡蓝色为其终点，记录消耗 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积（V2)。 同时做空白试验，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积（V）。 注：于暗处放置，若室温低于15℃时，需放置1.5h，以保证反应完全。 5.2.5结果计算 5.2.5.1衣康酸含量以质量分数X计，数值以%表示，按式（1）计算。 ..... (1) X100 m m 式中： V一—空白试验时，消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V2-滴定试样时，消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确浓度，mol/L 65.05衣康酸的摩尔质量，g/mol； 一试样质量，g。 计算结果表示至小数点后一位。取算术平均值为其试验结果。 5.2.5.2允许差 同一试样两次测试结果的绝对差值，不得超过算术平均值的0.125%。 注：对生产过程中衣康酸含量的监控分析，可以采用附录A的方法测定。 5.3熔点 5.3.1原理 加热使熔点管中的样品熔化，通过显微镜目视观察其初熔和终熔的温度，以确定样品的熔点范围。 5.3.2仪器 自动熔点测定仪如WRS-1A或同等分析效果、高精度的仪器。 5.3.3分析步骤 将试样用乳钵研成粉末。取一根与熔点仪相配套的一端封口的毛细管，将研细的试样粉末紧密地装 于毛细管底部约3mm处，插入预热20min30min、经校正过的自动熔点测定仪的加热座孔中，按仪 器说明书进行操作，开始测定熔点。当试样出现明显局部液化时即为初熔温度，当试样完全熔化一瞬间 的温度即为终熔温度。记录初熔温度（t）及终熔温度（t2）。 5.3.4结果表示 以摄氏温度（℃）表示，初熔温度（t）终熔温度（2）。 5.4色度 5.4.1第一法 分光光度法 5.4.1.1仪器 紫外可见分光光度计波长360nm。 5.4.1.2分析步骤 称取试样5g，精确至0.01g，用水溶解并定容至100mL，充分摇匀。用2cm比色皿，以水作对照， 于波长360nm，测定样液的吸光度（A)。 3 QB/T2592—2003 5.4.1.3结果计算 色度以APHA表示，按式（2）计算。 色度=100×A (2) 式中： A—.50g/L试样溶液的吸光度，APHA。 计算结果表示至整数。 5.4.2第二法目视比色法 按GB/T605方法测定。 5.5干燥失重 5.5.1仪器 5.5.1.1低型称量瓶瓶径×瓶高（35mm×25mm）。 5.5.1.2干燥器以变色硅胶为干燥剂。 5.5.1.3分析天平感量0.1mg。 5.5.1.4电热恒温干燥箱 （103±2)℃。 5.5.2分析步骤 用恒重的称量瓶称取试样2g，精确至0.5mg，放入（103土2）℃电热恒温干燥箱中，将盖取下，侧 放在瓶边，烘干2h，加盖，取出，置于干燥器中，冷却至室温（约30min），称量。 5.5.3结果计算 5.5.3.1干燥失重以X2计，数值以%表示，按式（3）计算。 (3) m -mo 式中： 干燥前，试样加称量瓶的质量，g： mi " 干燥后，试样加称量瓶的质量，g;； m2" -恒重称量瓶的质量，g。 mo 计算结果表示至小数点后两位。取算术平均值为其试验结果。 5.5.3.2允许差 同一试样两次测试结果的绝对差值，不得超过算术平均值的0.01%。 5.6灼烧残渣 5.6.1仪器 5.6.1.1埚石英或铂埚。 5.6.1.2干燥器以变色硅胶为干燥剂。 5.6.1.3分析天平感量0.1mg。 5.6.1.4高温炉 (650±50)℃。 5.6.2分析步骤 用已于（650土50）℃下灼烧至恒重的埚称取试样2g，精确至0.2mg，先在通风橱内的电炉上缓 慢加热，灰化至灰白色，再移入高温炉中，在（650土50）℃灼烧2h，取出，冷却至200℃以下后，置于 干燥器中冷却至室温，称量。 5.6.3结果计算 5.6.3.1灼烧残渣以X计，数值以%表示，按式（4）计算。 (4) m=mo 4 QB/T2592-2003 式中： 一灼烧后，恒重埚加残渣的质量，g； m2 mo——恒重廿埚的质量，g; m—试样加恒重埚的质量，g。 计算结果表示至小数点后两位。取算术平均值为其试验结果。 5.6.3.2允许差 同一试样两次测试结果的绝对差值，不得超过算术平均值的0.01%。 5.7氯化物 5.7.1原理 在硝酸介质中，